roci звхо
—п
стр. и
)
3.13.2. Проведение анализа
50 г жидкости «Стеол-М», взвешенной в колбе для фильтро
вания под вакуумом с погрешностью не более 0,01 г, разбавляют
150 см3 дистиллированной поды и добавляют 8 см3 азотнокислого
аммония. Смесь нагревают до 70°С и добавляют при непрерыв
ном взбалтывании 50 см3 молибденовой жидкости. После непре
рывного перемешивания в течение 15 минсмесьоставляют
стоять на 3 ч.
Образовавшийся при этом осадок отфильтровывают через стек
лянный фильтр при помощи водоструйного насоса в другую кол
бу для фильтрования под вакуумом" Колбу, в которой проводи
лось осаждение, промывают раствором азотнокислого калия и
промывную жидкость сливают на осадок. Осадок промывают рас
твором азотнокислого калия до тех пор, пока индикаторная бу
мага конго, смоченная фильтратом, не перестанет приобретать
синего цвета.
Стеклянный фильтр с промытым осадком вновь вставляют в
горло колбы, в которой проводилось осаждение, промывают оса
док 30 ext3 дистиллированной волы и растворяют 25 см3 раствора
гидроокиси натрия. Если осадок растворится не полностью, то его
растворяют еще несколькими миллилитрами раствора гидро
окиси натрия.
Содержимое колбы титруют вприсутствиифенолфталеина
раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Наряду с двумя параллельными определениями проводят в
тех же условиях два контрольных определения без навески жид
кости.
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю фосфорнокислого диэтиламина (А’
й
в
процентах
вычисляют по формуле
m
V-5x523• (V ’-V M -fW -y ,) - 0,001347 • 100
Х*
--------------------------------------- -------------------------1
где V —объем точно 0.1 и. раствора гидроокиси натрия, из
расходованный на растворение осадка, см3;
V\—объем точно 0.1 и. раствора соляной кислоты, израсхо
дованный на титрование в основном опыте, см3;
V? —объем точно 0.1 н. раствора гидроокиси натрия, взя
тый для контрольного определения, см3;
Уз—объем точно 0,1 и. раствора соляной кислоты, израс
ходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
m — масса навески жидкости «Стеол-М», г;
5,523 —масса диэтнламииа фосфорнокислого, соответствующая
I г фосфора, г: