ГОСТ 5020—75 Стр. 11
Первый способ: 12 г гранулированного олова, взвешенного с по
грешностью не более 0,01 г.’растпорнют в 50 см3 концентрирован
ной соляной кислоты в фарфоровой чашке вместимостью 100 см3.
После прекращения выделения газа раствор переливают в
коническую колбу вместимостью 500 см3 добавляют 100 см* кон
центрированной соляной кислоты и 200 см3 дистиллированной
воды. В колбу опускают кусочек гранулированного адова массой
0.25—0.35 г.
Второй способ: 0,5 г двухлористого олова, взвешенного с по
грешностью не более 0,01 г. растворяют в цилиндре с пришли
фованной пробкой вместимостью 10 см3 в 1 см* 10%-ного раствора
соляной кислоты и доводят водой объем раствора до 10 см*.
(Измененная редакция. Иэм. ЛЬ I).
3.12.2. Проведение анализа
Остаток после определениясодержания золы растворяют в
фарфоровой чашке в 20—25 см? 10%-ного раствора соляной кис
лоты. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см* нагрева
ют до кипения. К горячему раствору прибавляют 0.05—0,1 г азот
нокислого аммония, медленно приливают раствор аммиака до
перехода цвета раствора нз оранжевого в желто-зеленый. Выпав
ший осадок отфильтровывают, промывают горячей дистиллиро
ванной водой. Осадок на фильтре растворяют 30—40 см* 10%-ного
раствора соляной кислоты. Смывая фильтр несколько раз, рас
твор переносят в стакан вместимостью 100 см* нагревают до ки
пения и к кипящему раствору прибавляют несколько капель рас
твора двухлористого олова до перехода желтого цвета в белый.
Раствор охлаждают и количественно переносят с помощью 200 см*
дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 500 см*,
содержащую 25 см3 насыщенного растворасулемы.Выпадает
белым осадок каломели. К содержимому колбы приливают 25 см3
раствора Рейнгардта к титруют раствором марганцовокислого ка
лия до появления слабо-розовой окраски.
3.12.3. Обработка результатов
Массовую долю железа (Х$) в процентах вычисляют по фор
муле
V- 0.002792- 100
Х5=
---------
-
---------
.
где V —объем точно 0,05 н. раствора марганцовокислого ка
лия, израсходованный на титрование жидкости, см3;
0,002792—масса железа, соответствующая I см3 точно 0,05 н.
раствора марганцовокислого калия, г;
т —масса навески жидкости, взятая при анализе на со
держание золы, г.
За результатанализапринимают среднее арифметическое