Стр. 3 ГОСТ 22221.8—76
Осадок вместе с фильтром помещают в стакан, в котором про
водилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной ] : 1 азотной
кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор охлаж
дают, приливают 10 мл раствора винной кислоты, 10 мл фосфорной
кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доли
вают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через
средней плотности фильтр, отбрасывай первые порции фильтрата.
Далее отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки растворомтномочевикы и
перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность ра
створа на спектрофотометре при длине волны 460* нм или на фото-
элекгроколори метре, применяя светофильтр с максимумом пропу
скания 460 нм, в кювете с оптимальной толщиной поглощающего
свет слон раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По значению оптической плотности анализируемого раствора с
учетом значений оптической плотности контрольного опыта уста
навливают содержание висмута по градуировочному графику
3.3. Для построения градуировочного графика при содержании
висмута в концентратах до 0,05% в мерные колбы вместимостью
по 100 мл отбирают 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 4; 5; 7; 10 и 15 мл стан
дартного раствора В и приливают по 10 мл разбавленной1: 1
азотной кислоты, по 2 мл раствора сернокислого железа, по 20 мл
воды, по 2 мл винной и 2 мл фосфорной кислот. Содержимое колб
перемешивают, приливают по 50 мл раствора тиомочевииы, доли
вают водой до меток, перемешивают и далее анализ продолжают,
как указано в п. 3.2.
Для построения градуировочного графика берут среднее ариф
метическое результатов трех измерений оптической плотности каж
дого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности раст
воров и известным содержаниям висмута строят градуировочный
(рафик.
3.4. Для построения градуировочного графика при содержании
висмута в концентратах свыше 0.05% в мерные колбы вместимо
стью по 100 мл отбирают 0; I; 2; 3; 5; 7 и 10 мл стандартного ра
створа В и далее проводят анализ по л. 3.3.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Содержание висмута (X) в процентах вычисляют по фор
муле
X ;
m, . ICO
где т| — масса висмута, найденная по градуировочному графи
ку. г;
62