С II ГОСТ 246—76
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей
соляной кислоты 5%.
Натрий сернмстокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ
195-77.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76.
Ртуть по ГОСТ 4658—73.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, х. ч., раствор концент
рации
с
(•/* ZnSO<)=0,0! моль/дм3 (0,01 н.), готовят следующим
образом: 0,3593 г сернокислого цинка растворяют в воде в
мер ной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки
и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора
содержит 0,00033 г цинка — раствор А.
Допускается применение импортной посуды по классу точнос
ти не ниже отечественной.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.8.2.
Проведение анализа
0,5 г гидросульфита натрия взвешивают, результат взвешива
ния в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака, помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3, ра
створяют в 10— 15 см3 раствора соляной кислоты и кипятят рас
твор для удаления SO? и коагулирования серы. Выпавшую серу
отфильтровывают через бумажный фильтр «белая лента», про
мывают небольшими порциями горячей воды общим объемом 20
см3. К фильтрату добавляют 15 см3 бромной воды, раствор
кипятят для удаления избытка брома, охлаждают и переносят а
мерную колбу вместимостью 25 см3. Добавляют2 см3 аммиака,
0,2 см3 раствора желатина, 1 г сернистокислого натрия, доводят
объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на
15 мин.
10 см3 раствора отбирают в полярографический сосуд. Уста
навливают скорость вытекания ртути из капилляра равной 50— 60
каплям tv минуту и полярографируют раствор при чувствитель ности
гальванометра, подобранной визуально в зависимости от
содержания цинка.
Строят кривую зависимости силы тока от напряжения в пре
делах от 1,0 до 1,5 В.
Затем к раствору в полярографическом сосуде прибавляют
такое количество раствора А, чтобы получилось увеличение вы
соты волны не менее чем на одну треть.
3.8.3.
Обработка результатов
Массовую долю цинка (Я3) в процентах вычисляют по формуле
х
0.00033-
V h -
100,25
(Ai— А)
-т
-10