ГОСТ 11683—7* С 7
приливают 20 см3 воды, 2 ом3 раствора серной кислоты (1 :4) и
кипятят при умеренном нагревании в течение 15—20 мин. Содер
жимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют через
сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтра
та. 25 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, избыток кислоты нейтрализуют по индикаторной бумаге
(кусочек опускают в раствор) раствором аммиака до изменения
цвета бумаги из синего в фиолетовый и добавляют 2—3 капли ра
створа серной кислоты (1:4).
Затем к раствору приливают последовательно 2 см* раствора
гидрокенламина гидрохлорида, 3 см3 растворауксуснокислого
натрия, 2 см* раствора ортофенантролина или 2,2’-дилирндила и
доводят объем раствора водой до метки. Одновременно через все
стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же
реактивы, кроме анализируемого раствора.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора по от
ношению к аликвотной части раствора контрольного опыта так
же, как и при построении градуировочного графика. На основа
нии полученной оптической плотности при помощи градуировоч
ного графика определяют массовую долю железа в анализируемой
пробе в миллиграммах.
3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.4. Обработка результатов
ле
Массовую долю железа (Х2) в процентах вычисляют по форму
у
a-IOOICO
Лгшт «■1000-26 ’
где а — массовая доля железа, найденная по градуировочному
графику, мг;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между ко
торыми не должны превышать 0,0009% при Я=0,95.
3.5.Опред елен иемассовойд о лин е р а с т в о р и
мых в 1во д е в е щ е с т в
3.5.1а. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
весы лабораторные общегоназначения по ГОСТ 24104—80
2-го класса точности с наибольшим пределам взвешивания 200 г,
допускается применение других весов с аналогичными технически
ми и метрологическими характеристиками;
стеклянный фильтрующий тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС,
ТФ-40-ПОР 16 ХС, ТФ-32-ПОР 10 ХС, ТФ-40-ПОР 10 ХС по
ГОСТ 25336—82.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).