С.
А
ГОСТ
впосят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдер
живают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем — в су
шильном шкафу при температуре 140Х в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают се в
термостат хроматографа и, нс присоединяя к детектору, продувают
газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С
до тех пор, пока ке установится стабильная нулевая линия при
максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим
производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.2.3. Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и .и-ксилола определяют ме
тодом «внутренней нормализации». Пробу анализируемого пръ-
Гукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксплола проводят при следующих ус
ловиях:
Температура термостата, ° С ...................................75—80
Температура испарителя, X..............................; 200—250
Скорость газа-носителя, см3/мин.............................60
Объем пробы, мм3................................................. 0,1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . , 240
Продолжнтельность анализа, м и н .............................40
Длина газохроматографнческой колонки, м. . . 5
Внутренний диаметр колонки, м м .........................3
Относительное время удерживаниякомпонентовуказано в
табл. 2.
Т а б л и ц а 2
Накчсномкяс
компохеита
Относительное зрел* у;сржяоан.н»
Толуол
Этилбензол
и-Ксилол
.м-Ксвлол
о-Ксилол
1,00
1.93
2.16
2,35
2.68
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена
на чертеже.
3.2.4. Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматог
рамме.
Площадь пика каждого компонента (SiJ в квадратных милли
метрах вычисляют по формуле
.S i= Ih-bi-MrKi,
- где Ai — высота пика, мм;
Ь\ — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;