ГОСТ 938.3-77 С. 3
3.2.2. Окисление хрома можно производить и без озоления навески кожи.
При этом навеску кожи массой 1—2 г, взвешенную с погрешностью не более 0.0002 г,
помещают в коническую колбу или колбу Кьельдаля, добавляют 6 г хлорнокислого калия. 8 см3
азотной кислоты и 12 см3концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым нагревают, не
допуская бурного разложения навески и преждевременного выпаривания азотной кислоты. Колбу
Кьельдаля при разложении навески ставят наклонно. Кипятят образовавшийся раствор до полного
исчезновения окислов азота и перехода зеленой окраски в оранжевую. После этого раствор кипятят
еще 3 мин. периодически осторожно встряхивая колбу. Если раствор имеет зеленый, бурый цвет
или содержит кусочки обугленных органических веществ, снова добавляют 3 см3азотной кислоты и
нагревают раствор до исчезновения обугленных частиц и появления оранжевой окраски. Охлаж дают
раствор и количественно переносят его в коническую колбу, ополаскивая колбу Кьельдаля 70—80
см3дистиллированной воды. К раствору приливают 10—15 см3 0.1 и. раствора марганцово кислого
калия и кипятят I мин. Затем раствор охлаждают, приливают 5 см3соляной кислоты (1:1),
перемешивают до полного растворения бурого осадкадвуокиси марганца и приобретения раствором
оранжевого цвета. Приливают в колбу 150 см3дистиллированной воды, вносят несколько кусочков
фарфора или капилляров и кипятят в течение 15 мин (проба на отсутствие хлора по йодкрахмальной
бумаге). Раствор охлаждают и определяют содержание хрома йодометрически.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси хрома (Хх) в процентах вычисляют по формуле
„ _ {К—Р,)-0.00253- 100
А’
т
’
гдеV— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируе
мого раствора, см3;
V, — объем 0.1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на контрольный опыт, см3;
т — масса навески кожи, г;
0.00253 — количество окиси хрома, соответствующее I см3точно 0.1 и. раствора тиосульфата натрия.
(Измененная редакция, Изм. .\е 1).
4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
Результат определения подсчитывают с точностью до второго десятичного знака. Окончатель
ный результат округляют до первого десятичного знака.
4.3. Пересчет результатов анализа на абсолютную сухую кожу или кожу с условным содержа
нием влаги производят по ГОСТ 938.1—67.
43
ГОСТ 938.3-77