С. 2 ГОСТ 938.3-77
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221—76:
смесь Эшка поТУ 6-09-4516—77 или приготовленнуюследующим образом: однувесовую часть
углекислого натрия и одну весовую часть углекислого калия растирают в ступке, смешивают с двумя
весовыми частями окиси магния и подсушивают в течение 30 мин в сушильном шкафу при
температуре (102 ± 2) ‘С:
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 и раствор 1:2;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1;
кислолу хлорную, раствор с массовой долей 40—60 %;
калий хлорнокислый;
йодкрахмальную бумагу, индикатор;
кислолу азотную по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,3 г/см3;
калий марганцовокислый (1/5 КМп04) по ГОСТ 20490—75 0,1 моль/дм3 (0.1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Метод сплавления
3.1.1. Навеску кожи массой 1—3 г взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, озоляют по
ГОСТ 938.2—67, тщательно смешивают в тигле с 3—4 г смеси Эшка платиновой проволокой или
тонкой стеклянной палочкой. Сверху насылают слой той же смеси. Тигель помешают в холодную
муфельную печь и послепенно повышают температуру до 800 "С. Окисление считают законченным,
если в тигле сплав стал желтим и отстает от стенок тигля.
Тигель со сплавом охлаждают и помещают в стакан, приливают 100—150 см3 кипящей
дистиллированной воды и нагревают до полного извлечения сплава из тигля и растворения хромата.
Тигель вынимают из стакана, ополаскивают дистиллированной водой, воду сливают в тот же стакан.
Содержимое стакана фильтруют, фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Фильтр с осадком промывают горячей дистиллированной водой до получения бесцветных промыв ных
вод. Если на фильтре обнаружены темные частички неокнслившейся окиси хрома, фильтр
подсушивают, помещают в тигель, сжигают и снова окисляют, но уже с меньшим количеством смеси
Эшка. Сплав обрабатывают горячей дистиллированной водой, раствор фильтруют. Фильтр промы
вают. как указано выше, фильтрат и промывные воды сливают в колбу с первым фильтратом.
Фильтрат, соединенный с промывными водами, осторожно нейтрализуют концентрированной
соляной кислотой (или серной кислотой 1:2) до перехода желтого цвета в оранжевый и добавляют
еще 5 см3 кислоты. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см3
дистиллированной воды и 20 см3раствора йодистого калия с массовой долей 15%. Колбу закрывают
пробкой, раствор перемешивают и 10 мин выдерживают в темном месте. После этого раствор снова
перемешивают и титруют раствором тиосульфата натрия до светло-зеленого цвета в присутствии
приблизительно 5 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %.
Перед титрованием стенки колбы и пробку обмывают дистиллированной водой, промывные
воды собирают в колбу с раствором.
(Измененная редакция, Изм. .\е 2).
3.1.2. Для хромовых кож при массе навески более 2 г раствор сплава фильтруют в мерную
колбу вместимостью 250 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, отбирают
пипеткой 50 см3, нейтрализуют, как указано выше.
3.1.3. Параллельно при тех же условиях, но без озоленной навески кожи, проводят контроль
ный опыт.
3.2. Метод окисления хлорной кислотой
3.2.1. Навеску кожи массой 1—2 г взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г, озоляют по
ГОСТ 938.2—67 и количественно переносят из тигля в термостойкую коническую колбу вместимос
тью 250—300 см3, тигель промывают 5 см3 концентрированной серной кислоты, а затем 10 см3
хлорной кислоты, которые сливают в каабу с золой. Содержимое колбы кипятят на слабом пламени
газовой горелки или на электрической плитке с асбестовой сеткой, при этом зола растворяется, хром
окисляется и раствор приобретает оранжевую окраску.
После этого раствор кипятят еше 2 мин, затем охлаждают и осторожно разбавляют дистилли
рованной водой до 200 см3. Раствор снова кипятят 7—10 мин до удаления хлора (проба на отсутствие
хлора по йодкрахмальной бумаге).
Охлаждают раствор, приливают 20 см3 раствора йодистого калия с массовой дааей 15 % и
титруют, как указано в п. 3.1.
42