ГОСТ 9212-77 С. 3
Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом
случае определяют количество раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3 необхо
димое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.
4.1.3. 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Ме т о д о к и с л е н и ях л о р н о йк и с л о т о й
4.2.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой около I г взвешивают с погрешностью не
более 0.0001 г, помещают в колбу вместимостью 250см3, прибавляют 8 см5азотной кислоты и 20 см3
смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4. или 6 г хлорнокислого калия, 8 см3 азотной
кислоты и 12 см3концентрированной серной кислоты. Допускается использовать навеску кожевой
ткани после определения в пей влаги.
Содержимое колбы перемешивают и нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу.
Вначале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного
исчезновения бурых паров окислов азота и перехода зеленого цвета раствора в оранжевый.
С момента появления оранжевой окраски раствора, указывающей на окисление трехвалентного
хрома в шестивалентный, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после окис
ления должен иметь оранжевую окраску.
Раствор охлаждают и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Колбу, в которой
проводилось сжигание, промывают 100 см3дистиллированной воды и промывные воды присоеди
няют к раствору.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.2.2. (Исключен, Изм. № 3).
4.2.3. В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до
исчезновения синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.
Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной в отношении 1:4, или
соляной кислоты, разбавленной в отношении 1:1, и определяют содержание хрома, как указано в
п. 4.1.3.
4.3. Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к и йме т о д
4.3.1. Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимос
тью 250 см3отмеривают последовательно из бюретки 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20.0; 25.0, 30.0 и 35.0 см3
точно раствора двухромовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3.
В каждую колбу прибавляют по 25 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и
по */io части раствора недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка.
Раствор готовят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированного гольевого порошка, к
которым прибавляют 300 см3 перекиси водорода или 160 см3 азотной кислоты и 400 см3 смеси
кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4, осторожно нагревают при взбалтывании до растворе
ния. Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют.
Содержимое колб кипятят в течение 4—5 мин, переносят в мерные колбы вместимостью
250 см3, колбы дважды промывают и промывные воды присоединяют к соответствующим растворам
в мерных колбах. Растворы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо
перемешивают. Растворы должны быть прозрачными.
(Измененная редакция. Изм. .\е 2).
4.3.2. Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку прибора и
измерение оптической плотности производят с контрольным раствором, при этом используют
нейтральный светофильтр № 0 и кювету с толщиной рабочего слоя 30 мм.
4.3.3. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично стандартным растворам, но
без добавления раствора двухромовокислого калия или берут 2.9 г недубленой кожевой ткани или
нехромированного гольевого порошка, прибавляют 40 см3 перекиси водорода или 8 см3 азотной
кислоты и 20 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в п. 3.4. Раствор нагревают до
растворения.
Прибавляют 65 см3 раствора щавелевой кислоты массовой долей 4,5 % и кипятят в течение
4—5 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят
дистиллированной водой до метки.
4.3.4. По данным измерения оптической плотности стандартных растворов строят градуиро
вочную кривую, откладывая по оси ординат показания прибора, по оси абсцисс —концентрацию
окиси хрома в граммах на кубический дециметр.
4.3.3. 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).