С. 2 ГОСТ 9212-77
кислота щавелевая, раствор массовой долей щавелевой кислоты 4,5 %:
кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная;
кислота хлорная, раствор массовой долей хлорной кислоты 40 %;
перекись водорода по ГОСТ 177;
калий хлорнокислый;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры медленнофильтрующие с
синей лентой;
бумага йодокрахмальная по ГОСТ 4517;
палочки стеклянные;
стекла часовые;
гольевой порошок нехромированный или кожевая ткань недубленая.
(Измененная редакция. Иэм. № 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка пробы кожевой ткани к анализу —по ГОСТ 9209.
3.2. Анализ производится по двум параллельным определениям.
3.3. Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть
безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы
смешивают и осторожно растирают в ступке до полной однородности массы.
3.4. Ятя сжигания навески без оэоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см1
хлорной кислоты с массовой долей 40 % и 35 см3 концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Ме т о д с п л а в л е н и я
4.1.1. Навеску измельченной кожевой ткани массой 2.0—2.5 г взвешивают с погрешностью не
более 0,0001 г, помешают в тигель и изоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно переме
шивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равной массе
навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания
золы по ГОСТ 17631.
Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до
800 *С. Содержимое тигля сплавляют 4—8 ч до приобретения желтого цвета.
По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан,
обрабатывают 100—150 мл горячей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения
сплава.
Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см’. Стакан, тигель и фильтр
хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют кфильтрату.
Раствор охлаждают до комнатной температуры.
4.1.2. Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окис
ление хрома, то фильтр подсушивают, помешают в тигель, сжигают, добавляют окислительную
смесь, сплавляют и растворяют сплав, как указано в п. 4.1.1.
Окислительной смеси в этом случае берут 1.0—1,2 г. Полученный раствор фильтруют, присо
единяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.
Для окисления хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех
пор. пока цвет раствора из желтого перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еще 20 см3серной
кислоты, разбавленной в отношении 1:4.
4.1.3. К полученному раствору прибавляют 20 см3раствора йодистого калия массовой долей
10 %. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5—7 мин,
затем взбалтывают и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм3до
тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затемприбавляют 5
см3 раствора крахмала с массовой долей 0.5 % ипродолжают титровать до
исчезновения синей окраски раствора.
4.1.4. Ятя проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают
такие же количества серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение
анализа, и прибавляют 5 см3раствора крахмала массовой долей 0.5 %.