ГОСТ 13047.8-2002
Таблица 1—Условия подготовки раствора пробы
Массовая доля кремния, %
Масса навески прочна, т
Объем аликвотой части раствора.
см*
От 0.0003 до 0.003 включ.
Св. 0.003
»
0.010 »
. 0.010 * 0,050 .
1,000
1.000
0.500
Весь раствор
25
10
Пробу растворяют при нагревании в 15—20 ем’ азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят
2—3 мин и охлаждают.
При массовой доле кремния свыше 0.003
%
раствор переводят в мерную колбу вместимостью
100 см5, доливают до метки водой и в стаканы вместимостью 100 см’ отбирают аликвотную часть
раствора объемом в соответствии с таблицей 1.
К раствору или его аликвотной части приливают 70—80 см3 воды, устанавливают pH раствора в
пределах 1,5—1,7 по pH-метру аммиаком, разбавленным 1:1, или серной кислотой, разбаатениой 1:9.
Раствор переводят вделительную воронку вместимостью 250 см’, дативают водудо 100см’, приливают 6
см’ раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин, приливают 2 см’ раствора лимон ной
кислоты, 5 см ’ бутилового спирта и перемешивают втечение 30с. К раствору в воронке приливают 20 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:2, 15 см* бутилового спирта и экстрагируют в течение 1 мин. После
расслоения фаз водную фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 250 см*, а
органическую фазу переносят вделительную воронку вместимостью 100 см5, к водной фазе приливают
10см* бутилового спирта и повторяют экстракцию. Экстракцию 10 см* бутилового спирта повторяют еще
раз. Воднуюфазу отбрасывают, а органические фазы объединяют. К органической фазе приливают 50
см* промывного раствора и перемешивают, переворачивая воронку 20—25 раз. Водную фазу отбра
сывают. а органическую переводят в сухую мерную казбу вместимостью 50 ем\ прибавляют 2—3 капли
раствора двухлористого олова и дативают до метки бутиловым спиртом.
4.4.2 Измеряют светопоглошепие раствора на спектрофотометре при длине волны 810 или
610 нм или на фотоэлектроколори метре в диапазоне длин волн 590—630 нм, используя в качестве
раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.
Массу кремния в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кремния
X, %,
вычисляют по формуле
00
.
(1)
К
где
Мл
—масса кремния в растворе пробы, г;
А/к—масса кремния в растворе котгтрольного опыта, г;
М
—масса навески пробы, г;
—коэффициент разбавления раствора пробы.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Т а б л к ц а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доли
кремния
Допускаемые расхождения
pcsy.it»га гоп двух
параллельных
определений
Допускаемые
расхождения результатов
трех параллельных
определении
Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа D
Пафешность
метода
анализа Л
0.00030
0.00050
0.00100
0.0030
0.0050
0.0100
0.030
0.050
0,00010
0,00015
0.00020
0.0005
0.0007
0.0015
0,003
0,005
0,00012
0.0001S
0.00024
0.0006
0.0009
0.0018
0.004
0.006
0.00020
0,00030
0,00040
0.0009
0.0014
0.0030
0,006
0.009
0.00014
0.00021
0.00028
0.0006
0.0010
0.0021
0.004
0.006
3