ГОСТ 13047.8-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазоне длим волн 590-620 или 800—820 им.
pH-метр (мономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от I до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147. разбавленный 1:1.
Фильтры обездоленные по (1| или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекрнсталлизованный и раствор массовой
концентрации 0,1 г/см3.
Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 10(H) см3 помещают навеску молиб
деновокислого аммония массой 70.0 г, приливают 400 см3 воды, растворяют при нагревании до
70—80 "С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова
нагревают и горячий раствор фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см3этилового спирта,
охлаждают, выдерживают не менее 1ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую
фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3и
высушивают на воздухе.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Олово двухлористое по |2|, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте,
разбавленной 1:1.
Промывной раствор: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 см5 раствора
молибденовокислого аммония.
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по [3|.
Растворы кремния известной концентрации.
Раствор Л массовой конце>гграции кремния 0.0001 г/см3 из кремнекислого натрия: навеску
кремнекислого натрия массой 0.5056 г помещают в стакан из фторопласта или чашку из платины,
растворяют при нагревании в 20 см3раствора углекислого натрия, охлаждают, переводят раствор
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и переливают в посуду из
полиэтилена.
Раствор А массовой концентрации кремния 0.0001 г/см3 из оксида кремния (IV): навеску
оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помешают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого
натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000—1100‘С в течение
20—25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помешают в стакан вместимостью 250
см3, приливают 80—100 см3 воды и растворяют расплав при температуре 60—70 *С. Раствор
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3отбирают 5 см3раствора А, доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэти
лена.
4.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 отбирают 0.5; 1,0; 2.0; 4.0;
6,0 см3раствора Б, приливают 70—80 см3воды и далее поступают, как указано в 4.4.2.
Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0.0000025; 0.0000050;
0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам кремния строят
градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введе
ния раствора кремния.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помешают
навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
2