ГОСТ 1652.4-77 С. 8
Т а б л и ц а 2а
Массонам долм марганца.
Масса новоекв пробы, г
. . .
*
Объем аликвш ной части
раствора, см3
О
т
0.2
» 1.0
1
Си.
0.01 до 0,2
“ Г
а 1,0 * 4,0 0,5
Весь
20
20
К аликвотной части раствора, согласно табл. 2а, добавляют 0.3 г
йоднокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют 0,3 г йодноки
слого калия и кипятят 5 мин.
Затем раствор продолжают нагревать 20 мин на водяной бане при
80—90 ‘С, после чего охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см\ доливают до метки водой и перемешивают Измеря
ют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см
на фотоэлектроколоримпре с зеленым снетофильтром при длине
волны 540 нм или на спектрофотометре при длине волны 528 нм. В
качестве раствора сравнения используют часть раствора той же
пробы, в которой ссмивалснтный марганец восстанавливают додвух
валентного прибавлением по каплям раствора азотнокислого натрия
ло обесцвечивания.
3.3.2. Для сплавов, несодержащихолова и кремния
Навеску сплава (см. п. 3.3.1) помешают в стакан вместимостью
250 см’, прибавляют 30 см’воды, 15 см3концентрированной азотной
кислоты и 5 см5оргофосфорной кислоты. Сначала расгворснис ведут
без нагревания, а затем для полного растворения пробы раствор
нагревают до 80—90 *С. Далее анализ проводят как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 250 см3помешают по 1 г (или
0,1 г) меди, добавляют по 15 см’ смеси кислот, по 15 см3 воды, но
15 см3концентрированной азотной кислоты, по 5 см3ортофосфор-ной
кислоты и растворяют без нагревания, а затем при нагревании Затем
удаляют окислы азота кипячением. Вводят 0; 1,0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 и
10,0 см3 стандартного раствора марганца, добавляют но 0.3 г
йолнокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4.О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю марганца (Л’,) н процентах вычисляют по
формуле
51