O p . 5 ГОСТ 1429.6
— 77
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 2 г 7онкой стружки припоя помещают я фарфоровую ло
дочку, предварительнопрокаленную вкислороде.Вынимают
пробку, закрывавшую трубку со стороны баллона с кислородом,
и проволочным крючком устанавливают лодочку в наиболее на
гретую зону трубки. Трубку немедленно закрывают пробкойи
сжигают навеску. Когда начинается сжигание навески, пропускают
ток кислорода с достаточной скоростью, чтобы предотвратить об
разование вакуума в печи.
Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы на
чинают обесцвечивать раствор йода в нижней части поглотитель
ного сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы
голубая окраска раствора не исчезала во время сжигания.
В конце сжигания навески приливание раствора йода замед
ляют и прекращают тогда, когда голубая окраска раствора в по
глотительном сосуде будет оставаться постоянной и одинаковой по
интенсивности с окраской раствора в правом сосуде. После
этого пропускают кислород еше в течение 1 мин, и если окраска
раствора не изменится, сжигание считают законченным.
4.2. Установка титра раствора йода.
4.2.1. Титр раствора йода устанавливают по стандартному об
разцу, близкому по содержанию серы с испытуемой пробой.
I г стандартного образца помещают в фарфоровую лодочку.
Вынимают пробку из трубки и проволочным крючком устанавли
вают лодочку в наиболее нагретую зону трубки. Далее анализ
проводят, как указано в п. 4.1.
4 2.2. Титр раствора йода (Г), выраженный в г/мл серы, вычис
ляют по формуле
т-Х,
I
■г
---------
,
V-IOO
’
где т - масса навески стандартного образна, г;
Xj —содержание серы в стандартном образце, %;
V— объем раствора йода, израсходованного на титрование,
см3
В случае отсутствия стандартного образца титр раствора йода,
выраженный в г см3серы, вычисляют по формуле
Т гч 0,016-/Сь
где 0,016— масса серы, соответствующая I мл нормального раст
вора йода, г;
К\ —коэффициент нормальностираствора йода, который
устанавливают но нормальности раствора тиосульфа
та натрия.
32