ГОСТ 1429.6—
77
Стр. 4
f Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 5:95 и
Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, раствор; готовят еле*
луюшим образом: U.2 г тиосульфата натрия растворяют в 100 см3
свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 г угле
кислого натрия, разбавляют до объема 5000 см3 и хорошо пере
мешивают. Раствор пригоден для работы спустя 7—10 суток.
Калий двухромовокпелый по ГОСТ 4220—75, 0,005 и. раствор;
готовят следующим образом: 0,245 г дважды лерехристаллнзоваи-
ного и высушенного при 150СС бнхромата калия растворяют в мер
ной
о
колбе вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки,
хор шо перемешивают.
Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78.
Никель, стандартный образец 172Б.
Стандартный образец металла или сплава с известным содер
жанием серы, близким к анализируемому.
(Измененная редакция, Изм. № !).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
гермет чной
Установку собирают, как показано на черт. I.
Перед проведением анализа вся установка должка быть про
верена на герметичность при 1200—1300°С. Для этого соединяют
прибор с баллоном, содержащим кислород, открывают трехходо
вой кран 6 на воздух; осторожно открывают вентиль баллона,
пропускают кислород со скоростью 20—30 пузырьков в минуту,
переключают трехходовой кран в положение, при котором кисло
род поступает в печь, и закрывают зажим 11 перед абсорбционным
сосудом. Через 2—3 мни должно прекратиться выделение пузырь
ков в промывных склянках 3 и 4, после этого выжидают еще о—
7 мин.
и
Если
.
пузырьки больше не выделяются, установку считают
Перед проведением анализа проверяют фарфоровую трубку 10
на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в"оба
сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см3 воды, по
10 см3 раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда
одинаковое число капель раствора иода допоявления голубой
окраски, нагревают печь до 1200—1300ЭС и пропускают ток кис
лорода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном
сосуде исчезнет, то это показывает на выделение из трубки восста
новительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом
случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору.^ в
поглотительный сосуд еще несколько капель раствора йодадо
тех пор, пока голубая окраска не станет одинаковой по интен
сивности с окраской раствора в другом сосуде.
3!