ГОСТ Р 52520—2006
4.5.2 Электрододержатели иприспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.
4.5.3 Навеску платины помещают вкратер графитового электрода. Контрэлектродом служит гра
фитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При использовании в качестве
источника возбуждениядуги постоянного тока анализируемая проба является анодом.
4.6 Проведение измерений
4.6.1 Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава плати
ны или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) и
анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца
(образца для градуировки) получают две. а для анализируемой пробы — четыре спектрограммы. При
массовой доле магния, меди, серебра в пробе более 0.002 % фотографирование спектра проводят с
использованием трехстуленчатого ослабителя.
4.6.2 Фотопластинки проявляют, ополаскивают вводе, фиксируют, промывают впроточнойводеи
сушат.
4.6.3 С помощью микрофотометра на каждой спектрограмме измеряют почернение аналитичес
кой линии определяемого элемента, фи близлежащего фона * и вычисляют разность почернений
&SUSn4.
ф—
Ь’ф.
От полученных значений Ai’переходятк значениям ^ (/л//ф)с помощью таблицы, при
веденной в приложении А. Используя значения lg Си ^ (/п//ф), полученные для стандартных образцов,
строят градуировочный график вкоординатах(lg
С,
lg (/п//ф), где С — массоваядоля (%)определяемо
гоэлемента встандартном образце (образце для градуировки).
4.6.4 По градуировочному графику, используя четыре параллельных значения lg(/П//ф), получен
ные по четырем спектрограммам для каждой пробы, находят четыре результата параллельных опреде
лений содержания каждого элемента — примеси ванализируемой пробе.
4.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение оконча
тельного результата анализа
4.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6путемсопоставлениядиапазона этих результатов (А’ыакс— A ^ J с критическимдиа
пазоном
CR09S(
4). приведенным втаблице 2.
4.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Амакс— А"мин) не превы
шает критический диапазон
CR
q
95(4), все результаты признают приемлемыми и за окончательный
результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных
определений.
4.7.3 Если диапазон результатов четырехпараллельных определений превышает С’Лц95(4). про
водят еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критическийдиапазондля восьми парал
лельных определений
CR
q
95(8) поформуле
С7^95(8) = 4,3.*„(1)
где
sr—
стандартное отклонение повторяемости.
Если для полученных восьми параллельных определений значение (Аыакс— А’мин)не превышает
критический диапазон
CR0
95(8). то в качестве окончательного результата анализа принимают средне
арифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в
качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных
определений, если внормативныхдокументах данного предприятия не предусмотрено иное.
4.8 Контроль точности результатов анализа
4.8.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и време
ни)абсолютное расхождениедвухрезультатов анализа одной итой же пробы, полученных разными опе
раторами с использованием одного итого же оборудования вразныедни. недолжно превышать предел
промежуточной прецизионности
ЦТО),
указанный втаблице 2.
При контроле воспроизводимости абсолютное расхождениедвухрезультатов анализа одной итой
же пробы, полученныхдвумя лабораториями, всоответствии с требованиями настоящего стандарта не
должно превышать предел воспроизводимости
R.
указанный втаблице 2.
4.8.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов платины. Образцы,
используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных
зависимостей.
6