ГОСТ Р 52520—2006
5.6.2 Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналити
ческих линий определяемых элементов и линии сравнения для стандартных образцов (образцов для
градуировки). Для каждого из определяемых элементов выбираютодну из рекомендуемых аналитичес
ких линий. Измерения проводят по методу внутреннего стандарта для следующих элементов: алюми
ний, железо, золото, иридий, кремний, медь, никель, олово, палладий, родий, рутений, сурьма. В
качестве внутреннегостандарта выбирают линиюплатины 228,048 нм. Для остальных элементованали
тическим сигналом является абсолютное значение интенсивности линии за вычетом фона.
Измерения проводят для двух навесокстандартных образцов состава платины или образцов для
градуировки иполучают среднее значение.
5.6.3 Получают градуировочные зависимости относительной илиабсолютной интенсивности ана
литических линий определяемых элементов от массовой доли этих элементов встандартном образце
(образцедля градуировки) в координатах, предусмотренных программой спектрометра.
5.6.4 Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каждой из
четырех навесок пробы.
5.6.5 С помощью градуировочных зависимостей получают четыре результата параллельных
определений массовой доли каждого определяемого элемента впробе.
5.7Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение оконча
тельного результата анализа
5.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставлениядиапазона этих результатов (A"Macc — Л"ыим)с критическимдиа
пазоном
CR0
9
s
(4). приведенным втаблицах 6—8.
5.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (Л’макс—
Хи1ЛН)
не превыша
ет критическийдиапазон
CR
q
95(4), все результаты признают приемлемыми иза окончательный результат
анализапринимаютсреднеарифметическоезначениерезультатовчетырех параллельных определений.
5.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает
CRQ
95{4), про
водят еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критический диапазондля восьми парал
лельных определений
CR
q
95(8) по формуле
где Да| — погрешность установления опорного(аттестованного) значения содержанияэлемента—при
меси встандартном образце;
Д — предел абсолютнойпогрешности результата анализа (значения Д приведенывтаблицах 6—8).
^^о.
95
(®) = 4.3
sr ,
(3)
где sr— стандартное отклонение повторяемости.
Если для полученных восьми параллельных определений значение (Л^а1С— Л’мин)не превышает
критический диапазон
CR0
95(8), то в качестве окончательного результата анализа принимают средне
арифметическое результатов восьми параллельных определений. Впротивном случае вкачестве окон
чательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений,
если внормативныхдокументахданного предприятия не предусмотрено иное.
5.8 Контроль точности результатов анализа
5.8.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости
При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и време
ни)абсолютное расхождениедвухрезультатов анализа одной итой же пробы, полученных разными опе
раторами с использованием одного итого же оборудования вразныедни. недолжно превышать предел
промежуточной прецизионности
/(ТО),
указанный в таблицах 6—8.
При контроле воспроизводимости абсолютное расхождениедвухрезультатов анализа одной итой
же пробы, полученныхдвумя лабораториями, всоответствии с требованиями настоящего стандарта не
должно превышать предел воспроизводимости
R.
указанный втаблицах 6—8.
5.8.2 Контроль правильности
Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов платины. Образцы,
используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных
зависимостей.
При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттесто
ванным)значением содержания элемента— примеси встандартном образце недолжна превышать кри
тическое значение
К.
Критическое значение
К
рассчитывают поформуле
(4)
12