ГОСТ 14138-76 С. 2
навеску пара-диметламииобензальдегида массой 2.00 г растворяют в серной кислоте в мер
ной колбе вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки серной кислотой.
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основного раствора высших спиртов с массовой концентрацией 5 г/дм3
Навеску изоамилового спирта массой 1.000 г растворяют в 4—6 см3раствора этилового спирта
с объемной долей 40
%
и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Колбу до
водят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40
%.
Навеску изобутилового спирта массой 0,250 г растворяют в растворе этилового спирта с объем
ной долей 40 %. переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки точно так же,
как изоамиловый спирт.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 отмеривают 10 см3 раствора изоамилового спирта и
10 см3 раствора изобутилового спирта и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной
долей 40 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 50 см3отмеривают
1,0: 1,5; 2,0: 2,5; 3,0; 3,5 см3основного раствора высших спиртов и доводят до метки раствором эти
лового спирта с объемной долей 40
%.
Массовая концентрация высших спиртов в полученных рас
творах сравнения будет соответственно 25,0; 37,5; 50.0; 62,5; 75.0 и 87,5 мг/100 см3 безводного
спирта.
По 0,5 см3 приготовленных растворов сравнения высших спиртов отмеривают в колбы Кьель-
даля вместимостью 50 см3 или в мерные колбы вместимостью 50 см3. Колбы помещают в баню со
льдом и в каждую, не вынимая из бани, вносят при осторожном помешивании по 10 см3 раствора
пара-диметиламинобензальдегида. Затем колбы помещают в кипящую водяную баню и через
2—3 мин закрывают пробками. В кипящей водяной бане колбы выдерживают точно 30 мин. после
чего их переносят в баню со льдом на 5 мин.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раство
ру на фотоэлектроколорнметре при сине-зеленом светофильтре (/Wax = 490il() им) в кювете с рас
стоянием между рабочими гранями 3 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же. как растворы сравнения, только вместо 0,5 см3
раствора высших спиртов берут такое же количество раствора этилового спирта с объемной
долей 40
%.
Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс количества высших спиртов
в мг/100 см3 безводного спирта, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат —соотве
тствующие им величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Перед проведением анализа коньяк, кальвадос, окрашенный коньячный или плодовый
спирт наливают до метки в мерную колбу вместимостью 50 см3, переносят в перегонную колбу
(круглодоиную или плоскодонную) и начинают перегонку. Приемником служит та же мерная кол
ба. помешенная в холодную воду. Перегонку прекращают, когда мерная колба будет заполнена не
менее чем на 90
%.
а затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Массовую концентрацию высших спиртов в бесцветном коньячном или плодовом спирте
определяют без перегонки.
Дистиллят коньяка, кальвадоса, коньячного или плодового спирта или бесцветный коньяч
ный или плодовый спирт разбавляют дистиллированной водой до получения раствора с объем
ной долей спирта 40
%.
10 см3 полученного раствора отмеряют в мерную колбу вместимостью
50 см3и доводят до метки раствором этилового спирта с объемной долей 40
%.
Из этого раствора от
меряют 0.5 см3в колбу Кьельдаля или мерную колбу и определяют содержание высших спиртов, как
указано в п. 3.2.
П р и м е ч а н и е . При массовой концентрации высших спиртов более 400 мг/см5 безводного спирта от
меряют 5 см3 полученного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, Поправка).