С. 6 ГОСТ 4466-78
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Цинк оксид, ос. ч. 14—2.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис
лого натрия и НЮг хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм\
перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.7.2. Подготовка к анализу
4.7.2.1. Приготовлениеанализируемой пробы
2,00г препарата помещают в фарфоровый тигель вместимостью 50 см3, высушивают на элек
трической плите, прокаливают в муфельной печи при 850 “С в течение 30 мин, охлаждают и расти
рают в ступке из органического стекла. Затем 0,100 г полученного оксида никеля (II), 0,100 г порош
кового графита и 0,005 г хлорида натрия взвешивают, тщательно перемешивают в течение 10 мин в
ступке из органического стекла и помешают в канал нижнего электрода.
4.7.2.2. Приготовление образцов дляпостроения градуировочных графиков
Предварительно готовят образец Л с массовой долей железа, меди и свинца по 1% и кобальта,
магния и цинка по 2 % (в пересчете на металл). Для этого 4.3361 г порошкового графита, 0,1352 г
оксида кобальта (II. 111), 0.0715 г оксида железа (111), 0.0626 г оксида меди (II), 0.1658 г окиси
магния, 0.0539 г оксида свинца (II) и 0,1244 г оксида пинка помещают в ступку из органического
стекла и тщательно растирают и перемешивают в течение 2 ч.
Образцы с убывающей массовой долей примесей готовят разбаазением образца А и последую
щих образцов порошковым графитом в соответствии с табл. 2.
Т а б л и и а 2
M
uccoikiii
доля примеси
%
Разбавляемый
образе
и
Общая
масса
обрата.
1
Номер
обрата
Fc
Со
СиРЬщ
Масса
порошка
НОЮipa*
Zn
фига,
y
масса
номер
10.10,2
20.0250,05
30,010.02
40.0050.01
5 0,002 0,004
6 0,001 0.002
0.10,1
0.0250.025
0.010.01
0.0050,005
0.0020.002
0,0010,001
0,20,23.60.4А4
0,050.053
I
14
0.020.023,60.4 14
0,010.013,20.824
0.0040.0043,20,834
0.0020.0023.60,434
Затем 0,100 г каждого образца, 0,100 г черного оксида никеля, используемого в качестве осно
вы, и 0.005 г хлорида натрия помещают в ступку из органического стекла и тщательно перемешива
ют в течение 10 мин. Получают образцы для построения градуировочного графика; каждый образен
помешают в кратер нижнего электрода.
4.7.2.1, 4.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.7.3. Ilf>oeet)euueанализа
Анализ проводят в дуге переменного тока при указанных ниже условиях.
Силатока. А .......................................................................................................... 8
Ширина щелиспектрографа, мм ....................................................................... 0,012
Высота диафрагмы на средней линзе кондснсорной системы, мм . 3,2
Дуговой промежуток, м м ...................................................................................2
Экспозиция, с ......................................................................................................30
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в течение 1 мин при силе тока 12 Л и
снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для пост
роения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин, зажи
гают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех
раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.