С. 4 ГОСТ 4466-78
0,5 см’ раствора А (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в сухой стакан или в коничес
кую колбу (с меткой на 50 см1), прибавляют 0.5 см’ раствора карбамида, 0,25 см* раствора салици
ловокислого натрия и осторожно при перемешивании —3 см1концентрированной серной
кислоты. Раствор выдерживают в течение 5 мин, не охлаждая. Затем осторожно при перемешивании
прибав ляют 10 см* воды. 20 см1раствора аммиака, 10см1раствора пироокиси натрия,
охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
желтая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного
одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0.005 мг NO,;
для препарата чистый —0,04 мг NO};
0,5 см! раствора карбамида, 0,25 см’ раствора салициловокислого натрия (общий объем не должен
превышать 1,25 см1), 3 см’ концентрированной серной кислоты, 20 см1раствора аммиака. 0,5 см1
раствора А и 10 см’ раствора пироокиси натрия, прибавляемых в указанном порядке.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1.00 г препара
та помещают в стакан вместимостью 100 см1, прибавляют 4 см1раствора соляной кислоты с массо
вой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 см’ воды (ГОСТ
6709) — раствор Л.
10 см’ раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 20 % помешают в стакан
вместимостью 100 см’ (с меткой на 50 см’), прибавляют 30 см1воды, нагревают до кипения, при
бавляют 1.2 см’ раствора бромид-бромата натрия и при перемешивании вливают раствор А. Затем
раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в
сухой стакан через обеззоленный фильтр «синяя лента*, предварительно промытый несколько раз
горячим раствором гидроокиси натрия с массовой долей 1%, а затем водой, отбрасывая первые 5
см’ фильтрата.
25 см’ фильтрата (соответствует 0.5 г препарата) помещают цилиндром (1/3/—25 по ГОСТ
1770) в коническую колбу вместимостью 100 см1(с меткой на 50 см1), прибавляют 3 см1раствора
гидрохлорида гидроксиламина (ГОСТ 5456) с массовой долей 10 %, 1—2 капли раствора //-нитро
фенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям при перемешивании раствор
соляной кислоты с массовой долей 25 % до обесцвечивания раствора. Далее определение проводят
внзуально-нефелометрическим (способ 3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов
ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа —0,05 мг S04;
для препарата чистый —0,25 мг S04;
0,6 см1раствора бромид-бромата натрия. 3 см’ раствора гидрохлорида гидрокашамнна и 3 см1ра
створа гидроокиси натрия, нейтрализованных по //-нитрофенолу раствором соляной кислоты с
массовой долей 25 %, 1см1раствора соляной кислоты и 3 см’ раствора хлористого бария.
Раствор бромги-бромата натрия готовят следующим образом:
18,50 г гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) помешают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вмести
мостью 250 см1, растворяют в 150 см’дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и при перемешивании
прибавляют 7 см’ брома (ГОСТ 4109).
4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’ (с меткой на 40 см’), растворяют в 4 см1
раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % при нагревании на водяной бане до полного
растворения препарата. Раствор охлаждают и прибавляют 30 см’ воды.
Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промытый
горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбн-
диметрнческим (способ 2) или визуально-нефелометрнческим (способ 2) методом, не прибавляя
раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиях» настоящего ста»шарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,015 мг С1;
для препарата чистый —0,05 мг CI.