Стр.
5 ГОСТ «123—7$
1000®С в течение Gч, затем охлаждают до комнатной температуры,
смачивают метанолом и приливают раствор, содержащий 0,01 г
полиэтиленполиамнна в 15—20 см3 метанола. Высушивают в
вакуумном сушильном шкафу при 150°С и остаточном давлении
20,3 кПа (2 мм рт. ст.) в течение 4—5 ч. К обработанному таким
образом твердому носителюприливаютраствор,содержащий
0,25 г полиэтиленглнкольадипнната в 20—25 см5 ацетона.
Ацетон удаляют нагреванием чашки с содержимым на водяной
бане при 70—805С и осторожном непрерывном перемешивании.
Все работы, связанные с применением растворителей, проводят
в вытяжном шкафу.
Чистую сухую газохроматографнческую колонку А или В за
полняют готовой насадкой, помешают в термостат хроматографа и,
не присоединяя к детектору,продувают током газа—носителя
(азота) в следующем режиме:
колонку А — 6 ч при 210°С;
колонку Б — 1ч при !00ЭС, I ч при 150°С и 2,5 ч при 200ЭС.
3 3.2.2. Режим работы хроматографа:
температура термостата колонки А, °С . . . .160
температура термостата колонки. Б, °С . . . .190
температура испарителя, ° С ...................................210
скорость потока газа-носителя, см’/мни . . . . 80
скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 240
объем вводимой пробы, м к л ...................................1
Соотношение расхода воздуха и водорода — в соответствии с
инструкцией, прилагаемой к прибору.
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про
изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
3.3.2.3. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным
смесям, состоящим из епмазнна и «внутреннего эталона». Прп
анализе искусственных смесей на колонке А в качестве «внутрен
него эталона» применяют пропазнн, на колонке Б-л-терфеннл.
Состав искусственных смесей:
а) для анализа 50%-ного смачивающегося порошка — (0,25±
±0.02) г симазина -+- (0,12±0,01) г пропазнна или (0,Ю±0.01) г
л-терфенила;
б) для анализа 80%-ного смачивающегося порошка — (0,40±
±0,02) г симазина + (0,17±0,01) г пропазнна или (0,10±0,01) г
л-терфенила.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точнос
тью до четвертого десятичного знака.
Навеску растворяют в 25 см3 днметил фор мамвда или диметил-
сульфоксида. Полученный раствор микрошприцем вводят в испа
ритель хроматографа и снимают’ хроматограмму при условиях,