ГОСТ 14047.11-78 С. 3
%
Массоваялазя оксида алюминия
Допускаемоерасхождение между
параллельными определениями
Допускаемое расхождение между
результатами анализа
От 0,2 до 0,5
Св. 0,5 * 2
0,05
0,15
0,08
0,2
(Измененная редакция. Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении поглощения линии алюминия 309,3 нм при введении анализи
руемых растворов концентратов и стандартных растворов в пламя закись азота-ацетилен. Пробы
свинцового концентрата предварительно переводят в раствор кислотным рахложением.
5.1. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для алю
миния;
воздух, сжатый под давлением 2 10’—6-10s Па (5—6 атм);
ацетилен в баллонах,
стаканы фторопластовые вместимостью 200 см3;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту’ азотную по ГОСТ 4461;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 100 г/дм3;
бром жидкий по ГОСТ 4109;
алюминий первичный по ГОСТ 11069 марки нс ниже А 95;
закись азота в баллонах,
стандартный раствор алюминия А 0,529 г алюминия (поверхность его должна быть блестящей,
нсокислснной) растворяют при нагревании в 20—30 см3соляной кислоты, добавляя соляную кислоту и
по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор упаривают
досуха, приливают 30—40 см3 воды, 15 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и переме
шивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;
стандартный раствор алюминия Б: 20 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводя!’ до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг оксида алюминия.
(Измененная редакция, Изм. N? 2).
5.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1.Навеску свинцового концентрата массой 1,0000 г помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 200 см3, приливают 30 см3смеси соляной и фтористоводородной кислот (15:1), 10 см3
азотной кислоты, 1—2 см’ брома, закрывают фторопластовой крышкой и оставляют на бортике
плиты в течение 30 мин, затем стакан ставят на плиту. Отгоняют бром и выпаривают досуха.
Приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь иыпаривают досуха. После этого приливают по 20 см3 воды
и соляной кислоты, раствора нагревают до растворения солей и переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, добавляя 6 см3раствора хлористого калия. Параллельно проводят контроль
ный опьгг.
Ятя определения алюминия анализируемые стандартные растворы распыляют в пламя закись
азога-ацстилен и измеряют поглощение линии алюминия 309,3 нм. Используют два способа изме
рения поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация* работают в режиме «концент
рация*, градуируя прибор по одному, двум или трем растворам для построения градуировочного
графика, или в режиме «поглощение* методом «ограничивающих растворов* или методом «трех
эталонов* На остальных приборах работают в режиме «поглощение* одним из перечисленных выше
методов. При работе врежиме «концентрация* с табло прибора считывают массовую долю алюминия в
мкг/см3, при использовании режима «поглощение* работают с записью на самопишущем потен
циометре или со снятием показания по стрелочному или цифровому прибору. Метод «ораничнва-
юших растворов* заключается в получении отсчетов для анализируемого ^створа и двух {>астворов
для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой —меньший