С. 2 ГОСТ 14047.11-78
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с (СИ,COONа) = 0,2 моль/дм3;
натрия перекись;
натрия ализаринсульфонат, раствор 1 г/дм3;
стильбазо, раствор 0,6 г/дм3;
ацетатный буферный раствор с pH 5,4 (проверяют по рН-метруУ 145 см5раствора с (CHjCOOH) =
= 0,2 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки раствором
уксуснокислого натрия 0,2 моль/дм3;
квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329;
стандартный раствор алюминия; 0,0932 г алюмокалиевых квасцов сплавляют с 3 г перекиси
натрия в железном титле при температуре 650—700 ’С. Плав выщелачивают водой, с помощью
воронки переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и хорошо
перемешивают. Отфильтровывают часть раствора в сухую чистую колбу.
1 см3фильтрата содержит 20 мкг окиси алюминия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,5000 г —при содержании оксида алюминия от
0,2 до 0,9 %. или 0,2000 г — при содержании от 0,5 до 2 % помещают в железный тигель, прибавляют
3 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 650—700 ‘С.
Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем переносят в
горячую зону муфеля. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают,
погружая на У* высоты в холодную воду. Втигель с затвердевшим, но нс вполне остывшим плавом
приливают небольшими порциями воду. Разложение плава протекает бурно, с обильным
выделением паров, поэтому тигель накрывают часовым стеклом. Содержимое тигля смывают
водой через воронку в мерную колбу вместимостью 500 см3, куда предварительно налито 200—300
см3воды, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают. В чистую колбу отфильтровывают
часть раствора, берут для анализа аликвотную часть 5 см3и помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3.
Приливают раствор серной кислоты 0,5 моль/дм5до pH 5,4. Необходимое количество серной
кислоты устанавливают следующим образом; в отдельную колбу помещают азиквотную часть рас
твора 5 см3, прибавляют 1 каплю раствора адизаринсульфоната натрия и титруют раствором серной
кислоты 0,5 моль/дм3до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты,
израсходованной на титрование, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем
прибавляют 0,2 см3 раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди,
перешедших в раствор. 5 см3 раствора стильбазо, разбавляют ацетатным буферных» раствором до
метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530
нм в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массовую долю оксида алюминия устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
32. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3отбирают
пипеткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 ем3отфильтрованного стандартного раствора, что соответствует
0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг оксида алюминия. Приливают раствор серной кислоты
0,5 моль/дм3до pH 5,4, количество которой устанавливают титрованием отдельного аликвота. Далее
поступают, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям оксида алюминия строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
/л, •50-100
Х5/я - 10U0 ’
где т , —количество оксида алюминия в пробе, найденное по градуировочному графику, мг;
т — масса навески концентрата, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое
расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р •= 0,95 нс должно
превышать величины, указанной в таблице