Стр. 4 ГОСТ 1500—78
(Азотную кислоту допускается удалять обработкой анализируемой
пробы раствором формалина, с последующим нагревом получен
ного раствора на водно-глицериновой бане с соотношением массо
вых долей воды и глицерина, равным 35 и 65% при 100—ПО^С в
течение 15—20 мин). После охлаждения к содержимому стака на
прибавляют 50—60 мл воды, 2 капли индикатора и "титруют
раствором гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (Xi) в процентах вычисляют
по формуле
уК-0,04Э100
= -------«
- ---’
где V— объех( точно 1 н.
‘
раствора
----
гидроокиси натрия,израс
ходованный на титрование, мл;
0,049— масса серной кислоты, соответств\ющая I мл точно 1 н.
раствора гидроокиси натрия, г;
m — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между ко
торыми не должны превышать 0.2%.
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли окислов а з о т а
3.4.1. Реактивы и растворы
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.
Кислота метафосфорная по ГОСТ 841—76
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—66, 0,1 н. рас
твор; готовят следующим образом: 28 г закнсного сернокислого
железа, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в
400 мл серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л, до водят
объем раствора водой до метки и перемешивают. Титр при
готовленного раствора устанавливают по марганцовокислому ка
лию следующимобразом: в коническуюколбувместимостью
250 мл отбирают с помощью пипетки 20 мл раствора закнсного
сернокислого железа, приливают 3 мл фосфорной кислоты (фос
форная кислота связывает ионы Fe3-*- в бесцветный комплекс, что
способствует более четкому переходу окраски в точке эквивалент
ности) и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой
окраски, не исчезающей в течение 30 с. Поправочный коэффициент
раствора записногосернокислогожелеза (К) вычисляют по
формуле
где V— объем точно 0,1 н. раствора КМпО«, израсходованный на
титрование, мл;