ГОСТ 14048.4-78 С. 3
Нерастворимый остаток промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрица
тельной реакции промывных вод на ноны свинца (проба с раствором сернистого натрия), затем
2—3 раза водой. Фильтрат упаривают на слабо нагретой плите или водяной бане до объема 50—
60 см3. Фильтр с нерастворимым остатком переносят в платиновый тигель, осторожно озоляют
фильтр и слегка прокаливают остаток; прибавляют 5—6 гбезводногоуглекислого натрия и сплавляют
при 1000 *С в течение 40—50 мин (20 мин после расплавления). Тигель с расплавом охлаждают и
помешают в соответствующий стакан с фильтратом после отделения нерастворимого остатка.
Небольшими порциями, при перемешивании, прибавляют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до
полного выщелачивания плава идают еше 5—6см3 избытка. Тигель вынимают, тщательно обмывают
горячей водой, подкисленной соляной кислотой.
Раствор выпаривают на слабо нагретой плите или водяной бане досуха. Приливают 10 см3
соляной кислоты и вновь упаривают досуха. К остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты и
оставляют на 25—30 мин. Стакан с раствором нагревают до 70 *С, приливают 10 см3 раствора
желатины, перемешивают и дают постоять при 70 *С в течение 30 мин. Затем добавляют 80—100 см3
горячей воды и нагревают до кипения. Кристаллического осадка при этом не должно быть, в
противном случае приливают еше горячей воды. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на
фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой,
затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (проба с азотнокислым
серебром). Фильтр с осадком кремниевой кислоты помешают в платиновый тигель, осторожно
озоляют, а затем прокачивают остаток в течение 1ч в муфельной печи при 1000—1100 ’С.
Тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Дапее содержимое тигля смачивают 5—6 каплями разбавленной 1:1 серной кислоты, приливают
10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до прекращения выделения паров
серной кислоты и затем остаток прокаливают в течение 1ч в муфельной печи при 1000—1100
*С.
Тигель с остатком охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Количество диоксида кремния устанавливают по разнице в массе до и после обработки осадка
фтористоводородной кислотой.
3.2. При фотометрическом методе определения содержания диоксида кремния навеску цин
кового концентрата массой 0,1000—0.5(МЮ г (в зависимости от содержания диоксида кремния)
перемешивают стеклянной палочкой в железном тигле с 2 г пероксида натрия и сплавляют в
муфельной печи при 700—800 "С по п. 2.1. Содержимое тигля выщелачивают холодной водой и
собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. В раствор с осадком, находившимся в мерной
колбе, быстро приливают 20 см3 соляной кислоты и перемешивают. Раствор, который при этом
становится прозрачным (окалина салится на дно), охлаждают, разбавляют до метки водой и
перемешивают.
Отбирают 5 см3 прозрачного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, прнбааляют
12 см3 воды. 7 см3 раствора серной кислоты 0.5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокнелого
аммония, перемешивая раствор после прнбааления каждого реактива. Через 5 мин добааляют
13см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к
раствору прибавляют 8 см3раствора двухлористого олова или 2 см3 раствора аскорбиновой
кислоты. Раствор разбаадяют до метки водой и тщательно перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре
вобласти длин волн 650—700 нм вкюветах с оптимальной толщиной поглощающегослоя. Раствором
сравнения при измерении оптической плотности яаляется вода.
Одновременно проводят контрольный опыт втехже условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта. Величину оптической плотности контрольного опытавычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора.
Количество диоксида кремния устанаативают по градуировочному графику.
3.3. Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы. Дтя этого в
мерные колбы вместимостью по 100 см3отбирают пипеткой 0, 1, 2, 4. 6, 8, 10 и 12 см3 раствора Б, что
соответствует 0; 0.02; 0,04; 0.08; 0,12; 0.16; 0,20 и 0,24 мг диоксида кремния. Прибавляют 12 см3 воды.
7 см3 раствора серной кислоты 0.5 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокнелого аммония,
перемешивая раствор после прибаатения каждого реактива. Оставляют раствор на 5 мин для
образования кремнемолибденовой кислоты желтого цвета. Затем добавляют по 13 см3 раствора
серной кислоты 0,5 моль/дм3 и около 50 см3 воды. После перемешивания к раствору прибавляют
раствор двухлористого олова до полного восстановления трехвалентиого железа и еще 2—3 см3
избытка или 2 см3аскорбиновой кислоты. Восстановленный раствор разбавляют до метки водой и
тщательно перемешивают.