С. 2 ГОСТ 14048.4-78
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;
электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1200 *С;
термометр термоэлектрический платинородий-платиновый:
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
тигли платиновые лабораторные по ГОСТ 6563—75;
тигли фарфоровые низкие лабораторные по ГОСТ 9147;
тигли железные штампованные или точеные, содержащие кремния меньше 0,005 %;
стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры и колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770;
бюретки и пипетки стеклянные по НТД;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и растворы с (1/2 Н ,04) = 0,5 и 8 моль/дм3;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
кислоту аскорбиновую по Государственной фармакопее СССР № 20, статья 6, раствор
50 г/дм3, свежеприготовленный;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3;
гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;
натрия пероксид по НТД;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор 30 г/дм3;
олово двухлористое 2-водное по НТД, раствор 5 г/дм3, готовят следующим образом: 0,5 г
двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты и разбавляют до 100 см3 водой;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3;
желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3, готовят следующим
образом: к 5 г желатины приливают 500 см3 теплой воды, нагревают до кипения и кипятят до
растворения навески;
кремния диоксид по ГОСТ 9428, прокаленный при 1000 ’С;
стандартные растворы диоксида кремния.
1250 г диоксида (двуокиси) кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,0 г углекислого натрия
при 1000 ’С; выщелачивают плав в 25 см3 воды при нагревании; раствор охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора А содержит 5 мг диоксида кремния.
Раствор Б. Отбирают 2 см3раствора А и помещают в железный тигель, высушивают. Прибав
ляют 2 г пероксида (перекиси) натрия и сплавляют при 700—800 *С. Тигель сначала ставят на край
муфельной печи для удаления влаги из реактивов, затем переносят в ее горячую зону. После полного
расплавления содержимое тигля осторожно охлаждают, погружая тигель на 3/4 в холодную воду.
Втигель с затвердевшим, но не вполне остывшим плавом приливают небольшими порциями воду.
Разложение атава протекает бурно, с обвтьным выделением паров, поэтому тигельнакрывают часовым
стеклом. Выщелачивают плав 20—30 см3 воды. Содержимое тигля смывают водой через воронку
в мерную колбу вместимостью 250 см3. Быстро приливают 20 см3соляной кислоты и хорошо перемеши
вают. Раствор разбавляют до метки юлой, перемешивают и дают окалине осесть на дно колбы.
1см3 раствора Б содержит 0,02 см3диоксида кремния.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При гравиметрическом методе определения массовой доли диоксида кремния навеску
цинкового концентрата массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, смачивают
водой, приливают 20 см3соляной кислоты и слабо нагревают в течение 10—15 мин. После прекра
щения выделения сероводорода приливают 10 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до
исчезновения темных частиц. Раствор упаривают на умеренно нагретой плите досуха. К сухому
остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты, слегка подогревают, приливают 80 см3 горячей воды,
кипятят в течение нескольких минут и горячим фильтруют через фильтр средней плотности.