ГОСТ 11884.4-78 С. 3
К раствору с осадком прибавляют 5 см* азотной кислоты и кипятят до растворения осадка
(раствор Б).
3.6. Растворы Л и Б объединяют и фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 100 см*, доливают водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают
аликвотную часть раствора: объемом 50 см’ при анализе концентратов марок КВГ(К). КВГ(Т) и 15
см* при анализе концентрата марки КШ(Т). Прибавляют столько азотной кислоты, освобожден ной от
окислов азота, чтобы в конечном объеме раствора содержалось 5 % кислоты.
Доливают раствор водой до объема 70—80 см*, приливают отмеренные пипеткой 10 см*
ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через 15 мин раствор доливают водой до объема
100 см*, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора.
3.7. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см* при
помощи микробюретки отмеривают 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3,0; 3,5: 4.0; 4,5 и 5.0 см* раствора В.
Приливают в каждую колбу по 70—80 см* воды, 5 см* азотной кислоты, освобожденной от окислов
азота, и отмеренные пипеткой 10 см* ванадато-молибдатного реактива и перемешивают. Через
15 мин растворы доливают водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность, как
указано в п. 3.3.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям фосфора строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8. Навеску концентрата марок КШ-2, КШ-3 и КШ-4 массой 0.1—0,25 г помещают в стакан
вместимостью 200—250 см*, приливают 40 см* смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3,
накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 1ч на кипящей водяной бане. Снимают
часовое стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать перегрева).
Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по 10 см* азотной кислоты и выпари
вают до объема 1—2 см*. К остатку от выпаривания приливают 5 см* азотной кислоты, освобожден
ной от окислов азота и 10 см* воды, нагревают до кипения и охлаждают.
3.9. Раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до
метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр с синей лентой в сухую колбу
(первые порции фильтрата отбрасывают). От прозрачного фильтрата отбирают пипеткой аликвотную
часть 10 см* для КШ-2 и КШ-3 и 5 см* для КШ-4 в мерную колбу вместимостью 50 см*, прибавляют
2—2,5 см* азотной кислоты, освобожденной от окислов азота, доливают водой до объема 35—40 см*,
приливают 5 см* ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.
Через 15 мин раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свстопропускання
413 нм, в кювеге с толшнной колориметрируемого слоя 50 или 10 мм или применяя светофильтр
с максимумом свстопропускання 440 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта (берут аликвотную
часть соответственно пробам).
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю фосфора по
градуировочному графику.
3.10. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см* при
помощи бюретки отмеряют 3,0; 4,0: 5,0: 6,0; 7.0; 8,0; 9,0: 10.0 см* раствора Г (для кюветы с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм), 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0: 7,0 см* раствора В (для кюветы с
толщиной колориметрируемого слоя 10 мм), 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0 см* раствора Г (для
кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм).
Приливают в каждую колбу до 30 см* воды, 2,5 см*азотной кислоты, освобожденной отокислов
азота. 5 см* ванадато-молибдатного реактива и перемешивают.
Через 15 мин растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность по п. 3.9.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержа
ниям фосфора строят градуировочный график.
3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.8—3.10. (Введены дополнительно, Изм. № 2).