С. 2 ГОСТ 11884.4-78
ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокис
лого аммония растворяют при нагревании в 400—500 см3 воды, полученный раствор, помешивая,
вливают в темную склянку, содержащую 135 см3азотной кислоты, предварительно освобожденной от
окислов азота кипячением. Склянку закрывают пробкой и ставят в темное место на двое суток.
Затем раствор фильтруют. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1дм3. Одновременно
растворяют 2.4 г ванадиевокислого аммония в смеси, состоявшей из 100 см3воды и 160 см3серной
кислоты, разбавленной 1:5. Если раствор окажется мутным, его фильтруют. Далее раствор вапалата
аммония, помешивая, вливают в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого
аммония, и перемешивают. Доливают раствор водой до метки, вновь перемешивают и переливают в
темную склянку с притертой пробкой (в темной склянке раствор устойчив в течение нескольких
месяцев), если появляется муть, фильтруют.
Стандартный раствор фосфора (раствор В), приготовленный следующим образом: 0.4394 г
однозамешенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1дм3, раство
ряют в небольшом количестве воды и водой доливают до метки.
1см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.
Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в К) раз водой.
1см3раствора содержит 0,01 мг фосфора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата всех марок, кроме марок КШ-2, КШ-3, КШ-4, массой 0.5—1 г
помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 60 см3смеси азотной и соляной кислот в
соотношении 1:3, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей
водяной бане или слое асбеста.
Снимают стекло и выпаривают раствор до получения влажного остатка (следует избегать
перегрева). Выпаривание повторяют еще два раза, приливая каждый раз по К) см3азотной кислоты и
выпаривают раствор до объема 1—2 см3. К остатку от выпаривания прилипают 5 см3 азотной
кислоты, нагретой до 60—70 "С. и 10см3воды. Содержимое стакана нагревают втечение нескольких
минут.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр с синей лентой, осадок вольфрамовой
кислоты промывают на фильтре 7—8 раз раствором азотнокислого аммония. При анализе концент
ратов марок КВГ(Т), КВГ(К). КШ(Т) осадок вольфрамовой кислоты сохраняют.
3.3. При определении фосфора в концентратах марок КВГ, КШ-1, КМШ фильтрат переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 (если объем раствора больше 80 см3, его следует упарить),
прибавляют отмеренные пипеткой 10 см3ванадато-молибдапюго реактива и перемешивают. Через
15 мин раствор доливают водой до объема 100 см3, снова перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм в
кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по
градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Содержание фосфора в концентратах марок КВГ(Т), КВГ(К), КШ(Т) определяют следующим
образом. Фильтрат отосадка вольфрамовой кислоты выпаривают до объема 20см3и сохраняют (раствор
Л). Осадок вольфрамовой кислоты смывают минимальным количеством воды обратно в стакан, в
котором проводилось разложение, и приливают 65 см3 нагретого до кипения 10 %-иого раствора
пироокиси калия, после растворения вольфрамовой кислоты раствор фильтруют через тот же фильтр и
промывают нерастворимый остаток 8—10 раз 2 %-ным раствором гидроокиси калия.
После этого раствор доливают водой до объема 250 см3, охлаждают, прибавляют 7 см3раствора
азотнокислого кальция, энерпгшо перемешивают и оставляют на 2,5 ч.
3.5. Осадок гидроокиси кальция (и фосфорнокислого кальция) отфадьтровывают через фильтр
с синей лентой и промывают 8—10 раз промывной жидкостью. Затем осадок смывают струей воды
в колбу, в которой проводилось осаждение, оставшиеся на фильтре частички осадка обрабатывают
азотной кислотой, прибавляя ее по каплям, и промывают небольшим количеством воды.