Стр. 7 ГОСТ 11736— 78
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ
1. Приго то вле ни е б е зв о д н о г о метанола
Безводный метано.», получают обработкой его метлагои магния, кото
рый. реагируя с водой, находящейся и метаноле, дает гидроокись магния. В
круглодонную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником с
хлоркальцаевон трубкой, помещают 5 г магния в стружках. 0.5 г йода и вли вают
250—300 см» метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода.
Если водород выделяется слабо, то смесь слегка нагревают на во дяной бане
до тех пор. пока весь магний превратится а метилат магния.
Затем через верхнюю часть холодильника приливают в колбу 500 600 см*
метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют,
используя елочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой труб
кой. собирают фракцию, кипящую в пределах 64—65.5°С (при давлении
101330 Па). При перегонке применяют вес меры предосторожности против
попадания влаги воздуха в метанол.
2. Приготовлениеб е з в о д н о г охлорис тогометилена
Безводный хлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием иди
окисью кальция с последующей перегоихон при нагревании на водяной бане.
Собирают фрзхцию, кипящую в пределах 40—42*С (прн давлении 10)330 Па).
3. Приго то вле ни е б е з в о д н о г о пиридина
Осушку пиридина проводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для это
го в круглодоиную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 500 см5 пиридина и 100 см
бензола без тиофена (реакция с изатином: кристз.тлик изатина смачивают нес
колькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливают
бензол, н присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбы
тщательно взбалтывают в течение 5—10 мин и подвергают разгонке, используя
при этом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой
трубкой, собирают фракцию, кипящую при 114—116*С (при давлении 101330 Па).
Приготовление безводных реактивов допускается проводить любым другим
методом, обеспечивающим осушке резхтипон до содержания в них воды нс бо
лее 0,02%.
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко
Сам
1
»»опрсс*епскяй пер . л. 3.
Орлева «Зга* Почета»
!
Имательство стандарте». !2Ш0, Москоа. ГСП.
В
ильн
ю
сс
к
а
я
типография Издательстве стандартов. уя. Ммидауго. 12ГМ- Зак. 4242
ГОСТ 11736-78
о а
паб Э0.08
81 Поди,
а печ.
29,01.85
0 й
п. л. 0,3 усд.
к-.i-ОТ»
0.46
уч.-яад.
я.
Тираж ЮООО Цен* 3 кои.