Сгр. 4 ГОСТ <404М1-7>
ную воронку,риливают 5 мл воды н взбалтывают в течение
1 мин. Водный слон сли ают в мерную к лбу местимостью 25 см3.
тракт в ту же колбу. Затем к водному экстракту в колбе при
мешивают. Приливают 2 см3 раствора фенилфлуорона, доливают
до метки в дой н снова перемешивают. Через 30 мин изме яют
на спектрофотометре в области ли волн 520—550 нм в кюветах
с оптимальной толщин й поглощающего свет слоя раствора.
Раствор сравнения готовят следующим образом: в мерную кол
лоты, 5 см3 раствора желатина и 4 см3 раствора фенилфлуорона.
Массовую долю германия устанавливают по градуировочному
фику.
3.2. Клотный способ р а з л о же н я
висимости от содержания германия) помещают в платиновую
чашку, смачивают водой и прибавляют по капл м 8—10 см3 азот
ха на водяной бане. Приливают еще 8—10 см3 азотной кислоты и
лоты. 5 см3 ортофосфорной кислоты и выпаривают на водяной
ной кислоты остаток смачивают 5 см3воды и выпаривают до лаж
ных солей. Последнюю операцию повторяют три раза. К остатку
лоты,переливаютн делительнуюворонкувместимостью
250—300 см3, обмывая стенки чашки 50 см3 оляной кислоты, при
жают. как указано в п. 3.1.1.
3.3. Для п строения градуировочного графика в мерные к лбы
вмес имостью 25 см3 отмеривают 1 2 3 4 5 б7 см3 стандарт
мания. Растворы доливают водой до объема 10 см3, приливают по
2,5 см3 соля ой кислоты, 2,5 м3 раств ра желатина и перемеши
ют до метки водой и снова перемешивают.
о в п. 3.1.1.
По полученным значениям оптических пл тносте растворов и
Экстрагирование
п
водой
в
повторяют еще
о
раз,
в
сливая водный экс
ливают 2.5 см5соляной кислоты, 2,5 см3 раствора желатина и пере
оптическую
о
плотность
о
раствора
д
на
н
фотоэлектроколориметре
р
или
бу вместимостью 50 см3 приливают 30 см3 воды, 5 см3соляной кис
перемешивают, разбавляют до метки водой н снова перемешивают.
гра
3.2.1.
ис
Навеску свинцового концентрата
и
массой 0,1—0,5 г (в за
ной кислоты. После окончания реакции раствор
я
выпаривают досу
после выделения окислов азота —5 см3 фтористоводородной кис бане
до сиропообразного состояния. Для полного удаления
в
азот приливают
25 см3воды, охлаждают, приливают 25 см3соляной кис ливают 10 см3
четыреххлористого углерода и
с
далее анализ продол ного
т
раствора
о
Б,
что соответствует
,
2,
,
4,
,
б,
,
8,
,
10,
и
12 и 14 мкг
о
гер вают.
Затем
н
приливают 2 см3
с
раствора
о
фенилфлуорона, разбавля
зан
Через 30 мни измеряют оптическую плотность раствора как ука
соответствующим им содержаниям германия
о
строят
й
градуировоч
ный график.