ГОСТ 14047.0-7» Стр. 3
5 см3 воды, затем по к плям прибавляют раствор гидрата окиси
Далее р бавляют о ну каплю р створа фенолфталеина и нейтра
натрия
п
и
и
нагревают
д
до
а
полного
а
растворения
д
двуокиси
о
германия.
лизуют разбавленной 1:1 серной кислотойо исчезн вения ок
раски индикатора, раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью
и
1000 см% приливают 14 см3разбавленной 1:1
серной кислоты, дол вают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг германия;
раст ор Б. 2 см3 раствора А помещаютмерную колбу вмести
мостью
в
100 см3, доливают до метки водой
в
и перемешивают. Рас
твор готовят в день употребления.
I см3 раствора D содержит 2 мкг германия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Щелочн й способ ра зложе ния
мости от содержания германия) помещают в корундизовый или
си натрияперемешивают и сплавляют в муфельной печи при
550—600° С в течение 5—6 мни до полу ения прозрачного и одно
родного плава Тигель с плавом охлаждают, затем плав выщела
лачивания раствор пер ливаю в стакан вместимостью 300 см3,
обмывая тигель струей воды.
К раство у при охлаждении приливают соляную кисл ту до
примерно до 100 см* приливают аммиак до слабого запаха. Содер
фильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 4—5
вер утого ф льтра смывают возможно малым кол чеством оды
в стакан, где проводилось осаждение, и приливают соляную кис
в проточной воде. Общий объем раствора при этом нс должен пре
вышать 25 см3. Раствор фильтруют от окалины чере тампон в ты
ронку промывают 75 см соляной кислоты.
К соляно ислому раст ору прилив ют 10 см3 етыр ххлористо
3.1.1. Навеску
о
свинцового концентрата 0,1—0,5 г (в зависи
железный тигель, в который предварительно отвешено 3 г переки
чивают водой,
.
закрывая
е
тигель
т
часовым
ч
стеклом, и по мере выще
растворения
р
гидратов, затем после разбавления раствора
о
водой
жимое стакана нагревают до кипения, осадок гидратов окисей от
раз
н
горячим
и
раствором хлористого аммония. Далее
и
осадок с
в
раз
лоту до полного его растворения, охлаждая содержимое
стакана
в делительную воронку
3
вместимостью 250—300 см3.
з
Стакан к
а
во
го углерода,
к
встряхивают
в
в течение 2
а
мин, затем
ч
дают
е
отстояться
и органический слой сливают в другую делительную воронку вме
стимостью 50—100 см3. К водному слою риливают 10 см3 четырех
слой сливают и присоединяют к первому. Соединенные экстракты
хлористого углерода и экстрагирование
п
повторяют. Органический
промывают раствором сернокислого
э
или
р
солянокислого гидрокси-
ламина три раза по 10 см3. Далее кст акт сливают в делитель-