ГОСТ 45«4-7»
ванной воды, прибавляют 0,5 см1 раствора ксиленолового оранже
вого и нейтрализуют по каплям 5 %-ным раствором гндрокарбона-
та натрия до появлениякрасно-фиолетового окрашивания. Затем
прибавляют 10 см* ацетатного буферного раствора и титруют из
микробюрегки вместимостью 50 см’ 0,01 М раствором трилона Б
до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
к_____5-т
1Ш*>.>5Э8-.00’1
где т — масса навески цинка, г;
У — объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, мл.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с
размером отверстий 1 мм взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г, помешают в плоскодонную колбу вместимостью
150—250 см*, прибавляют 100 см* 30 %-ного этилового спирта,
колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагре
вают на кипящей водяной бане в течение 30 мни. периоди
чески смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. За
тем смесь отстаивают 10—15 мин и жидкость сливают через стек
лянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см*.
Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, пред
варительно смыв частицы сырья с фильтра 30 %-ным этиловым
спиртом.Послеохлажденияполученногоизвлечения доводят
объем раствора 30 %-ным этиловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см3 извлечения, помещают в про
бирку для центрифугирования вместимостью 25—50 ем3, прибавля
ют 10 см3 реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной
палочкой, палочку промывают 5 см3дистиллированной воды, кото
рую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центри
фугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс.
об/мин. жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучи
вают в 20 см3 0,25 %-ного раствора аммиака той же палочкой, ко
торую затем промывают 5 см3 аммиака указанной концентрации,
присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифуги
рования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в
пробирке растворяют в 3 см330 %-ного раствора уксусной кислоты.
Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3 с
помощью 80 —100 см3 дистиллированной воды, жидкость нейтра
лизуют 25 см35 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавля
ют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М
раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски ра
створа в желтую.
1 см3 0.01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина.
59