С. 6 ГОСТ 4659-79
3.4. П ро ве ле ние и с п ы т а н и я
Мелко нарезанную и высушенную до постоянно-сухой массы элементарную пробу помешают
в коническую колбу вместимостью 350 см1, добавляют 150—200 см3 дистиллированной воды и в
течение 2 ч нагревают ее на водяной бане с обратным холодильником до температуры (75±4) *С.
Полученную водную вытяжку сливают через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью
500 см3, коническую колбу тщательно ополаскивают дистиллированной водой и промывную воду
также сливают через фильтр в мерную колбу. Пробу на фильтре промывают горячей
дистиллиро ванной водой в четыре приема, наливая каждый раз около 60 см3воды, затем доводят
общий объем фильтрата в колбе после охлаждения до 500 см3.
После тщательного перемешивания раствора в мерной колбе от него отбирают пипеткой в
коническую колбу 50 см3, подогревают и титруют 0,01 и. водным раствором едкого натра или едкого
калия в присутствии индикатора фенолфталеина. Титрование проводят не менее двух раз.
3.5. О б р аб о т к а р е з у л ь т ат о в
Массовую долю свободной серной кислоты (Л1,) в процентах вычисляют по формуле
1М )004Ц 5^
т •50
где 0.00049—количество серной кислоты,соответствующее 1см50.01 и. раствора щелочи,г;
К— количество 0,01 и. водного раствора щелочи.израсходованное на титрование,Ы;
т —постоянно-сухая масса элементарной пробы.г.
3.6. За результат испытания по каждой точечной пробе принимают среднее арифметическое
результатов титрования одной вытяжки.
3.7. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов
испытаний объединенной пробы.
3.3—3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Точность подсчета результатов —по п. 1.8.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
4.1. Отбор проб —по п. 1.1.
4.2. А п п а р а т у р а , м ат е р и а л ы и р е а к т и в ы
Для проведения испытания применяют:
бюксы по ГОСТ 25336 тарированные;
колбу коническую вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
цилиндр мерный вместимостью не менее 200 см3по ГОСТ 1770;
микропипетку на 10 см3по ГОСТ 1770;
колбу мерную вместимостью 500 см3по ГОСТ 1770;
воронку стеклянную по ГОСТ 25336;
шкаф сушильный лабораторный;
эксикатор по ГОСТ 25336;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания ±1 мг;
пиридин чистый по ГОСТ 13647;
фнксанал 0,1 и. раствора едкого натра;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
индикатор фенолфталеиновый, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;
ножницы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Из каждой отобранной к испытанию точечной пробы ножницами вырезают влюбом месте две
элементарные пробы по 2 г каждая.
4.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Определение общей массовой доли серной кислоты (свободной и связанной) производят
модифицированным пиридиновым методом. Пробу помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, куда наливают 200 см1 дистиллированной воды и 1 см3 пиридина (обработку пиридином
ведут в вытяжном шкафу). Колбу закрывают пробкой и оставляют на 2 ч при периодическом
встряхивании. Раствор из колбы переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, а пробу
промывают на воронке Бюхнера. помещенной над мерной колбой, в три приема по 100 см3свежей
дистиллированной волы. Затем общий раствор 500 см5 титруют 0,1 н. раствором едкого натра,
применяя в качестве индикатора фенолфталеин.