ГОСТ 8606-93
стекаиия слега утрамбовывают прокладку по краям стеклянной палочкой. После окончания про
мывки водой фильтр готов к применению. Фильтр промывают пятью порциями горячей воды по 20
см3. К смеси фильтрата и промывных вод добавляют 2 или 3 капли раствора индикатора
метилового красного (4.5), а затем осторожно вливают раствор аммиака (4.10) до изменения цвета
индикатора и появления следов осадка. Добавляют достаточное количество раствора соляной
кислоты (4.2) для растворения осадка, а затем еще 1 см1сверх этого.
Допускается применение водной экстракции.
Содержимое стакана нагревают до кипения, а затем фильтруют через неплотный фильтр в
стакан вместимостью не более ЫЮ см’, остаток на фильтре не менее пяти раз промывают горячей
водой.
Ксмесифильтрата и промывныхводдобавляютнесколько капельраствора индикатораметилового
красного (4.5), нейтрализуют фильтрат несколькими катлямисоляной кислоты, а затем еще 1см3 сверх
этого.Допускается применять разбавленную (1:1) соляную кислоту и индикатор метиловый оранжевый
(4.5). Затем для вытеснения оксида углерода (IV) раствор кипятят в течение 5 мин.
7.6 О с а ж д е н и е с у л ь ф а т а б ария
После экстракции доливают раствор при необходимости приблизительно до 200—250см3 и
накрывают химический стакан с раствором часовым стеклом. Накрытый химический стакан
нагревают до закипания раствора, а затем нагрев слегка уменьшают до прекращения кипения
раствора. Затем в течение примерно 20с при перемешивании добавляют из пипетки 10см3 холодного
раствора хлорида бария (4.4) так. чтобы он попадап в центр горячего раствора. В течение 30 мин
выдерживают раствор при температуре, близкой к температуре кипения. После осветления раствора
его фильтруют.
Раствор фильтруют одним из следующих способов:
а) Гравиметрический способ. Под действием силы тяжести через беззольную фильтроваль
ную бумагу с плотной текстурой диаметром 100—125 мм, дважды промытую кислотой. Фильтро
вальную бумагу осторожно складывают и помещают в рифленую воронку с длинной трубкой и
углом наклона стенок 60 *таким образом, чтобы трубка во время фильтрования была
наполнена жидкостью.
Ни воронках типов В и ВР по ГОСТ 25336, через плотный фильтр (5.9).
б) Гравнметрический способ. Под действием силытяжести через прокладку изфильтровальной
бумаги, приготовленную из беззольной, дважды промытой кислотой фильтровальной бумаги (сх«.
примечание к 7.5).
в) Путем всасывания через слой фильтровального минерального волокна в тигле Гуча (5.6).
Перед фильтрованием тигель Гуча с фильтровальным слоем просушивают в течение 1 ч при
температуре (130±10) *С и взвешивают с погрешностью ±0.1 мг.
Используя не более 250 см3горячей волы, осадок промываютдо тех пор. пока последние 20см3
промывных вод не начнут проявлять слабую опалесценцию с раствором нитрата серебра (4.7).
Если используют метод «а* или «б», влажную фильтровальную бумагу ши фильтр, или
прокладку помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель (5.4), который ставят на
холодную плоскую плиту (5.6).
Если используют способ «б*, то после помещения в тигель прокладки из фильтровальной
бумага воронку последовательно вытирают двумя половинками беззольной фильтровальной бумаги
и эту бумагу помешают в тигель вместе с прокладкой. Тигель медленно вводят в муфельную печь
(5.3) при температуре (800±25)*С и нагревают в течение 15—20 мин. Охлаждают в эксикаторе и
повторно взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.
После извлечения тигля из муфелыюй печи егоохлаждают на воздухе до комнатной температуры
и взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.
7.7 К о н т р о л ь н о е о п р е д е л е н и е
Контрольное определение выполняют по методике обычного определения, но без исследуемой
пробы, как описано в 7.2—7.6.
К фильтрату перед добавлением раствора индикатора метилового красного или метилового
оранжевого (4.5), как описано в 7.5, с помощью пипетки с одним делением добавляют 25.0 см3
раствора сульфата калия (4.9).
Контрольное определение проводят при использовании новой партии одного из реактивов.
Контрольное определение допускается проводить без прибавления сульфата калия.
4