ГОСТ 8606-93
7 Проведение анализа
7.1 Ис с л е д у е м а я проба
7.1.1 Уголь
Предполагаемая
массовая
ДОЛЯ
±0.1 мг
До 5
1
Отбирают пробу массой, указанной в табли-
Т а б л и ц а 1 —Масса навески исследуемого угля
не 1 (с учетом предполагаемой массовой доли
обшей
.
серы), и взвешивают с погрешностью
обш ей серы.
%
Масса пробы . 1
7.1.2 Кокс
Отбирают исследуемую пробу массой I г и
Ог 5до 100,5
взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.Св. 100,25
7.2 Н а п о л н е н и е тигля
Покрывают дно тигля (5.4) ровным слоем 0,5 г смеси Эшка (4.1), взвешенной с погрешностью
±0.1 мг. Тщательно смешивают навеску с 2,5 г смеси Эшка. взвешенной с погрешностью ±0.1 мг в
подходящем сосуде. Помешаютсмесь в тигель вместимостью 25см3 или по ГОСТ 9147, разравнивают
содержимое легким постукиванием тигля по столу и равномерно покрывают содержимое смесью
Эшка массой 1,0 г, взвешенной с погрешностью ±0.1 мг.
П р и м е ч а н и е —Взвешиваюг 4 г смеси Эшка и выделяют из нес порции массой 0.5 г и I г. необхо
димые соответственно для нижнего и верхнего слоев. Для того чтобы получить порции массой 0.5 г и 1 г без
взвешивания, удобно пользоваться небольшой градуированной пробиркой для каждой порции смеси Эшка.
Нижний слой смеси Эшка иод навеской уменьшает воздействие на фарфоровую поверхность, чем обеспечива ется
полная экстракция сульфата горячей водой даже при ухудшении состояния поверхности.
Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составить б г.
7.3 С ж и га н и е
7.3.1 Уголь
Загруженный тигель (или тигли, в зависимости от вместимости муфельной печи) помешают в
холодную муфельную печь (5.3), в течение I ч повышают температуру до (Ш)±25) “С и выдерживают эту
температуру минимум 1,5 ч. Вынимают тигель (или тигли) и оставляют для охлаждения.
П р и м с ч а и и с —Растрескивание фарфоровых тиглей предотвращают медленным охлаждением. Для
этого после извлечения тиглей из муфельной печи их помешают на подставку из легкого пористого огнеупор
ного кирпича.
7.3.2 Кокс
Загруженный тигель (или тигли) помещают на холодную огнеупорную плиту (5.5), помещают
в печь при температуре (ХОО±25) *Си выдерживают эту температуру минимум 1,5 ч или до двух часов.
Вынимают тигель (тигли) и оставляют для охлаждения (см. примечание к 7.3.1).
7.4 И з в л е ч е н и е о садк а
Прокаленную смесь переносят из тигля в химический стакан вместимостью 400 см3 или другую
емкость но ГОСТ25336. в которую налито от 25 до 30см3воды. Если имеются несгоревшие частицы,
определение прекращают и испытание повторяют. Тигель тщательно промывают приблизительно 50
см3 горячей воды, а промывную воду добавляют к содержимому химического стакана.
7.5 К и с л о т н а я э к с т р а к ц и я
Химический стакан накрывают часовым стеклом, а затем, приподняв одну сторону часового
стекла, осторожно добаатяют достаточное количество раствора соляной кислоты (4.2). Для раство
рения осадка обычно требуется 17 см3. Для более эффективного растворения содержимое стакана
нагревают и кипятят в течение 5 мин для удаления оксида углерода (IV) и фильтруют, собирая
фильтрат в химический стакан вместимостью 400 см3.
П р и м е ч а н и е —Для ускорения фильтровании рекомендуется использовать фильтровальную бумагу
со средней текстурой, дважды промытую кислотой, или неплотные фильтры по 5.9. или фильтровальную
прокладку.
Для приготовления бумажной фильтровальной прокладки обрезки фильтровальной бумаги
размером 1 см2, дважды промытые кислотой, помещают в бутыль с водой и встряхивают ее для
тщательного разрыхления бумаги.
В воронку диаметром 75 мм помещают фарфоровый фильтровальный конус диаметром 25 мм.
Трубку воронки закрывают пальцем идобавляют такое количество воды, чтобы конус был погружен,
а трубка воронки наполнилась водой. На конус помешают достаточное количество бумажной массы
для образования прокладки толщиной 5 мм. которую разравнивают стеклянной палочкой с плоским
концом. Сняв палеи с трубки воронки, дают возможность лишней воде стечь и после прекращения
3