ГОСТ 4565-79
Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле
if5-гл
0,0005536’500-1’•
где т — масса навески цинка, г;
V — объем 0.01 М раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного просеянного через сито раз
мером отверстий 1 мм, взвешивают с погрешностью не более
0.0002 г, помешают в плоскодонную колбу вместимостью 150—
250 см*, прибавляют 100 см3 30 %-ного этилового спирта, колбу
присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на
кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая
частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отста
ивают 10—15 мин и жидкость сливают чероз стеклянный фильтр
ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см3. Извлечение пов
торяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв
частицы с фильтра 30 %-ным этиловым спиртом. После охлажде
ния полученного извлечения доводят объем раствора 30 %-ным эти
ловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см3 извлечения, помещают в про
бирку для центрифугирования вместимостью 25—50 см3, прибав
ляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной
палочкой, палочку промывают 5 см3 дистиллированной воды, ко
торую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центри
фугируют в течение 5—10 мин с частотой вращения 5—6 тыс.
об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучива
ют в 20 см30,25 %-ного раствора аммиака той же палочкой, которую
затем промывают 5 мл аммиака указанной концентрации, присое
диняя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования
промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке
растворяют в 3 см3 30 %-ного раствора уксусной кислоты. Раст вор
количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3 с
помощью 80—100 см3 дистиллированной воды, жидкость нейтра
лизуют 25 см3 5 %-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибав
ляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М
раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски
раствора в желтую. 1 см* 0,01 М раствора трилона Б соответству ет
0,0013 г танина.
3.2.4. Обработка резу.гьтатов
Массовую долю танина (X) в процентах в пересчете на абсо
лютно сухое сырье вычисляют по формуле
V
К-К-0.00130-200-100-100
г п Ю ( Ю О -Г )•
67