Стр.4 ГОСТ 15914.13— 10
В раствор помещают кусочек лакмусовой бумажки и прибавляют
по каплям при перемешивании разбавленный 1:1 аммиак до сла
бощелочной реакции. Затем растворпереливают в делительную
воронку вместимостью 150 см*, добавляют 1 см1 димстнлглиокси-
ма, перемешивают и трижды экстрагируют днмстилглноксимат
никеля хлороформом, прибавляя первый раз 5 см3, затем 3
и 2 см3экстрагента.
Содержимоеворонкикаждый раз встряхивают в течение
1—2 мин и после расслоения жидкостей хлороформный слой сли
вают в другую ддлительную воронку.
К соединеннымхлороформным экстрактамприбавляютпо
10 см8 разбавленного 1:50 аммиака, встряхивают, перемешивают,
дают отстояться, затем сливают хлороформный слой в третью де
лительную воронку, а водный раствор встряхивают с 2 см3 хлоро
форма, который затем присоединяют к экстракту. После этого
дважды реэкстрагируют никель 0,! н. раствором соляной кисло ты.
прибавляя к экстракту 10 и 5 см* кислоты и встряхивая во ронку в
течение 1 мин.
Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокис
лые растворы (реэкстракты) переносят в мерную колбу вместимо
стью 100 см3. К раствору прибавляют 5 см3раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см* раствора гидроокиси натрия, 10 см* раствора
надсернокислого аммония и 2 см* раствора днмстилглиокснма (по
сле добавления каждого реактива раствор перемешивают). Затем
раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 25 мин
измеряют оптическую плртность раствора на фото электроколори-
метре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кюнету с оптимальнойтолщиной поглощающего
езет слоя раствора 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание никеля в миллиграммах устанавливают по гра
дуировочному графику.
3.3.Для построения градуировочного графика в пять мерных
колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 1, 3, 5.
7 и 10 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для
проведения контрольного опыта.
Растворы разбавляют волом до 50 см3, приливают по. 15 см3
0,1 н. раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, по 10 см3 раствора гидроокиси натра и далее про
должают, как указано в и. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим нм содержаниям никеля строят градуировочный
график.
80