ГОСТ 15*14.1)—М Стр.З
Таблица 1
Массовая холя никеля. Ч
Масса
иааескл, г
Вмесгнмостъ
мерной кол-
Ои, см1
Объем аликвотной
части раетаора, ем*
От 0.001 до 0.005
2
—
Св. 0,005 » 0.05
* 0.05 » 0.2
> 0.2> 0.5
1
0.5
0.25
J00
100
100
Используется
весь фильтрат
50-10
10
10-5
3.2.Навеску концентрата помешают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают водой, прибавляют 25—40 см3 соляной кисло
ты и нагревают в течение 15 мин. Затем в стакан прибавляют 15
см3 азотной кислоты, накрывают его часовымстеклом и на
гревают до прекращения выделения окислов азота. После этого
стекло обмывают над стаканомводой, к раствору прибавляют
15 см3 разбавленной 1:1 серкой кислоты, выпаривают раствор до
появления паров серной кислоты и продолжают нагревать еще в
течение 10 мин. Стакан с содержимым охлаждают, стенки стака
на обмывают 7—10 см3 воды и еще раз нагревают до выделения
паров серной кислоты.
•Остаток охлаждают,прибавляют 100 см3 воды и нагревают
содержимое стакана до кипения.
Раствор фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу
вместимостью 300 -400 см3.
Фильтр с остатком промывают 8—10 раз разбавленной 1:99
серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют
15—20 см3раствора сернонатистокнелого натрия и кипятят до пол
ной коагуляции осадка. Прозрачный •раствор над остатком прове
ряют на полноту осаждения меди. Для этого добавляют 1—2 мл
раствора серноватистокнслого натрия. Отсутствие черного осадка
сульфида меди показывает полноту осаждения.
Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан
вместимостью 250—300 см3. Осадок на фильтре промывают 5—6
раз разбавленной 1:99 сернойкислотой. Фильтрат нагревают,
прибавляют 20 см3 перекиси водорода н продолжают нагревать
до выделения паров серной кислоты. Полученный остаток охлаж
дают. прибавляют 10 см3 разбавленной 1:Гсоляной кислоты. 20 см3
воды и кипятят. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
стакан вместимостью 150 см3, приливают 1—3 см3 раствора соляно
кислого гидроксиламина, 15—20 мм раствора хлористого аммония,
15 см3 раствора лимоннокислого натрия и разбавляют до 100 см3.
79