С. 2 ГОСТ 24523.1-80
кремния двуокись по ГОСТ 9428;
растворы двуокиси кремния стандартные;
раствор Л; готовят следующим образом: 0.1000 г двуокиси кремния, прокаленной при 1000—
1100 С до постоянной массы, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 2—3 г углекислого
натрия, закрывают тигель крышкой, помещают в муфельную печь с температурой 950—1000
*С и выдерживают втечение 3—4 мин. Охлажденный тигельсо сплавом помещают встакан
вместимостью 300 см3 и приливают 150—200 см3 холодной воды. После полного растворения
сплава тигель и крышку ополаскивают водой и удаляют, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3,
доводят водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовом сосуде. I см3раствора содержит
0.0002 г двуокиси кремния;
раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3 раствора Л переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00002 г
двуокиси кремния;
раствор В; готовят следующим образом: 50 см3раствора Л переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0.00004 г
двуокиси кремния.
(Измененная редакция. H
i
m
. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Предполагаема!! массо
вая
Л О Л
я двуокиси
3.1. Подготовка анализируемого раствора
Навеску массой 0.5 г перемешивают в ататиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления,
закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при 950—1000 ’С в течение 10—20 мин.
Остывший сплав выщелачивают 60 см3соляной кисло
Таблица 1
ты в стакане вместимостью 250 см3. Тигель и крышку
ополаскивают водой и удаляют. Полученный раствор
Объемали
к
вотной
немедленно переносят в мерную колбу вместимостью кремния. %
250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
3.2. От анализируемого раствора отбирают али
квотную часть в объеме, указанном в табл. 1.
3.3. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 50 см3раствора серной кислоты, 10 см3раствора молибденовокислого аммония,
перемешивают и выдерживают 15—20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной
смеси, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны
810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием 600—
800 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету с
толщиной колорнметрируемого слоя 10 или 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу двуокиси кремния по
градуиро вочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле двуокиси кремния до 0,8 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 1.0; 2,0; 3.0;
4,0; 5,0; 6.0; 7.0 и 9.0 см3раствора Б. что соответствует 0,00002; 0,00004; 0.00006; 0,00008; 0,00010;
0,00012; 0.00014 и 0.00018 г двуокиси кремния. В каждую колбу приливают по 50 см3 серной
кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и выдерживают 15—
20 мин. Затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доводят водой до
метки, снова перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине
волны 810 нм или фотоэлектроколориметре, применяя красный светофильтр со светопропусканием
600- 800 нм и кювету с толщиной колорнметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
частираствора, см’
От 0.2до 2,010
Св. 2,0 * 3.05
168