Стр.ЗГОСТ 11934.14-80
ровочному г афику.
продолжают как указано в п. 3. .
При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки 0,3 н. раствором сернойкислоты. В аликвотную часть-
раствора или весьфильтрат (40 см3), содержащие неболее
0,015 мг таллия, наливают 2—3 см3 ортофосфорно^ кислоты. Объ
ем раствора доводят до 40 см3 0,3 и. раствором серной кислоты,
прибавляют 0,5 см3 раствора хлористого натрия и окисляют тал
лий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабиль
ной желто-зеленой окраски раствора. Через 2 3 мин раствор на
гревают и кипятят в течение4—5 мин до исчезновения запаха
брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную во
ронку (объем раствора должен быть около 40 см3), прибавляют
0,5 см3 раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см*
толуола в течение 1—2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный
экстракт центрифугируют в течение 2 -3 мин. Оптическую плот
ность раствора измеряют на фотоэлсктроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм,, н кювете
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм.
В качеств раствора сравнения применяют толуол.
дуи
Содержание
р
таллия в миллиграммахустанавливают по гра
3.2.Для построения градуировочного графика
d
семь коничес
ких колб с широким горлом вместимостью по 100 см3 микробюрет
кой наливают 1, 2, 5, 7, 10. 12 и 15 см3 стандартного раствора Б.
Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см3,
прибавляют
,
по 0,5 см3 раствора
1
хлористого натрия и далее анализ
По найденным значениям оптических плотностей растворов и’
соответствующим нм содержаниям таллия строят градуировочный
график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
фо
4.1, Массовую долю- таллия (
X
) в процентах вычисляют по«
рмуле
У
__ от, У-100
Tj-m-lOOO •
•ку, мг
i
где
т,
— масса
;
таллия, найденная по градуировочному графи-
V—
объем мерной колбы, см3;
V’ —объем аликвотной части раствора, см3;
т
— масса навески концентрата, г.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп
ределений при доверительной вероятности Я=*0,95 ы.едолжно пре
вышать величины, приведенной в таблице.* .
81> -