ГОСТ 15934.14—МСтр. 2
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный.
Бром по ГОСТ 4109—79.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200x25 мм сво
рачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную1:2
азотную кислоту, и тщательно промывают водой.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 50 г/дм5.
Таллий по ГОСТ 18337—73.
Стандартные раствори таллия:
раствор Л: 0,1000 г таллия растворяют
d
азотной кислоте. Ра
створ выпаривают досуха. Приливают 5—6 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток ра
створяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, где доливают его до метки той
же кислотой п перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг
таллия;
- раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную кол
бу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемеши
вают. 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг таллия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.J. Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависимо сти
от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью
100 см3, смачивают водой, приливают 10 см3 соляной кислоты,
10—15 см* азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного
выделепия окислов азота.
Раствор охлаждают, прибавляют 10—15 см3 разбавленной 1:1
серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров сер
ной кислоты. Стенки стакана обмывают 5—7 см3 воды и снова вы
паривают почти досуха. Остаток растворяют в 30 см3 0,3 н. раст
вора серной кислоты, а затем прибавляют 2—3 см3 разбавленной
1:4 ортофосфорной кислогы.
,В стакан помещают медпую спираль, стакан накрывают ча
совым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч прислабом на
гревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя
воду).
Затем медную спираль вынимают, обмынают водой над ста
каном и фильтруют раствор в коническую колбу с широким гор
лом вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 6—7 см3 0,3 и. ра
створом серной кислоты. Общий объем фнльтрэдд^должен быть
около 40 см*.&W