С. 3 ГОСТ 15934.6-80
Раствор охлаждают, прибавляют ксиленоловый оранжевый и приливают по каплям аммиак до
перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем приливают по каплям разбавленную 1:1
соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и титруют раствором цинка
избыточное количество трилона Б до изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый.
Количество уксуснокислого цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.
После этого прибавляют 10 см* раствора фтористого натрия, кипятят раствор 10 мин (раствор
приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б. эквивалентное
содержанию алюминия, титруют раствором цинка до изменения окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. О п р е д е л е н и е а л ю м и н и я без о т д е л е н и я м е ш а ю т их э л е м е н т о в
Для определения алюминия можно использовать фильтрат, полученный по ГОСТ 15934.4 в
отсутствие титана после выделения кремнекислоты, и остаток в платиновом тигле после обработки
фтористоводородной кислотой, который сплавляют затем с 0.5 г пиросульфата калия при темпера
туре 600—700 “С до получения подвижного плава. Тигель с содержимым охлаждают, плав выщела
чивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.
Объем раствора не должен превышать 200—250 см3.
К полученному раствору приливают 30—60 см30.1 моль/дм3раствора трилона Б и нагревают
до 45—50 ‘С. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до
слабо-розовой окраски раствора. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты (1:1) до
исчезновения розовой окраски раствора.
После нейтрализации приливают 25—30 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5.6—5,8,
кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в проточной воде, прибавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого концентрации 5 г/дм3 и избыточное количество трилона Б оттитро-
вывают 0.025 или 0.05 моль/дм3 раствором цинка до перехода окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую. Это количество раствора цинка при расчете массовой доли окиси алюминия не
учитывается.
Затем к раствору прибавляют 1,5—2 г фтористого аммония и кипятят 2—3 мин. При этом
раствор приобретает вновь желтый цвет. Его быстро охлаждают и титруют 0.025 или 0,05 моль/дм3
раствором цинка до постоянной красно-фиолетовой окраски раствора.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю окиси алюминия (Л) в процентах (определенную по п. 3.1) вычисляют по
формуле
V 0.001274-200- 100
Хт 50
где V—объем раствора цинка, израсходованный на второе титрование, см3;
0.001274 —количество окиси алюминия, соответствующее 0,025 М раствору цинка, г;
т —масса навески концентрата, г.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.1а. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах (определенную по п. 3.2) вычисляют
по формуле
г _
Т У
-100
m
где Г —массовая концентрация раствора цинка по окиси алюминия, г/см3;
V—объем раствора цинка, израсходованный па титрование, см3;
m —масса навески концентрата, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.2.Разность между результатами двух параллельных определений и двумя результатами
анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.