ГОСТ 15934.6-80 С. 2
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор I моль/дм3.
Ацетатный буферный раствор с pH 5.6—5,8: к раствору уксуснокислого аммония приливают
уксусную кислотудо получения необходимого значения pH. контролируя по индикаторной бумажке,
на 1000 см3раствора требуется 30 см5уксусной кислоты. Полученное значение pH контролируют на
pH-метре.
Фенолфталеин, раствор 1г/дм3в спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,025 М раствор: 9.31 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.
Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, 0,025 М раствор: 1,6342 г цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3и приливают 20 см5разбавленной 1:3 соляной кислоты. После растворения
цинка раствор нагревают и выпаривают до получения влажных солей. К остатку приливают 100 см3
воды и нагреваютдо растворения солей. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 40 см3 раствора уксуснокислого натрия, затем уксусной кислотой доводят pH раствора
до 5.5, контролируя по pH-метру, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора соответствует 0,001274 г окиси алюминия.
Буферный раствор: 420—425 см3 раствора уксусной кислоты I моль/дм3 смешивают с 50 см3
раствора I моль/дм3 гидроокиси натрия, разбавляют водой до 500 см3идоводятдо pH-3,8, прибавляя
раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. О п р е д е л е н и е а л ю м и н и я с о т д е л е н и е м м е ш а ю щ и х э л е м е н т о в
Навеску медного концентрата массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 20 см3соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем приливают 10 см3
азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 5 см3 соляной кислоты,
прибавляют 50 см3горячей воды и нагревают до кипения, после чего раствор отфильтровывают через
плотный фильтр в стакан вместимостью 250—300 см3.
Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, затем
3—4 раза горячей водой.
Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с осадком помешают в платиновый
тигель и озоляют. Затем приливают 10 см3 плавиковой кислоты. 2—3 см3 разбавленной серной
кислоты и выпаривают раствор досуха.
В платиновый тигель добавляют 1—2 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной
печи при температуре 1000—1050 *Сдля получения однородного подвижного плава.
Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Если плав полностью не
растворится, то к раствору прибавляют небольшими порциями соляную кислоту до растворения
плава, не допуская ее избытка. После этого тигель изатекают и обмывают водой над стаканом.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемеши
вают.
Затем раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан
вместимостью 100 см3.
Отбирают 50 см3 раствора в делительную цоронку вместимостью 200 см3, прибавляют К) см3
буферного раствора. 10 см3диэтнлдитиокарбамата натрия, взбалтывая после прибаатения каждого
реактива, и оставляют на I мин. Затем прибавляют 30 см3 хлороформа и экстрагируют в течение I
мин.
После расслоения жидкостей органический стой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см3
раствора диэтнлдитиокарбамата натрия и 20 см3хлороформа. Экстракцию повторяют. Водный слой
промывают хлороформом порциями по 5 см3до получения бесцветного экстракта. Органический
слой отделяют и отбрасывают.
Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в
стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 2—3 раза водой. Фильтрат разбавляют водой до
200 см3, приливают 10—25 см3 трилона Б и кипятят в течение 3 мин.