(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.8—81)
7.3. О п р е д л е н и е
Помещают а
е
промывную склянку (n. 5.1.1) 50 см- раствора ацетата пин
ка (п 4.5). Помешают навеску (п. 7.1)
в
колбу с плоским дном (п. 5.1.2). до
бавляют 3 см’ бориоЯ кислоты (п 4 1) и собирают аппарат (п. Б.1).
Приливают емко из 50 см» раствора о.-ляной кислоты (и. 4.3) н 10 си*
раствора хлорида олова (И) (п. 4.4) через капельнуюворенху. В гордыико
воронки вставляют коробку с одним отверстием,снабженнуюстеклянной
трубкой, и пропускают поток аюта иди аргона (п 4 2* через аппарат со ско
ростью 50 сы3/мин
в
течение 15 мин. Слабо кипятят содержимое колбы а тече
ние 1 ч. не прерывая подачу газа,затем отсоединяют-промывную склянку
от аппарата. Убирают трубку, через которую подастся газиз промывной
склянки, и быстро добавляют 10,0 е*1* йода(п. 4 6) и 8—10 см1 раствора
соляной кислоты (п. 4.3). Сразу же погружают трубку, через которую подает
ся газ в промынную склянку, закрывают трубки, через которые подается и
выходит газ, и оставляют на К» мин. Затем удаляют пробки н тщательно
промывают трубку, через которую подавался газ. собирая промывные воды в
склянку. Необходимо следить за тем. чтобы все количество сульфида цин ка.
прилипшего к степкам входной трубки, было растворено полностью. Про водят
обратное титрование не вступившего в реакцию йода раствором тио сульфата
натрия (п. 4.7). приливая 1 см5 раствора крахмала (п. 4.8) непос редственно
перед достижением конечной точки титрования.
8. Выражение результатов
КЮ 0,000
Массовую долю сульфида (S) в процентах вычисляют по формуле
„(Ю .О -У ,)—(10.0-У ,)
•
.............
..
16-
Vb-V
0.016,
где Vc— обьсм раствора тиосульфата натрия (и. 4.7), использованный в конт
рольном опыте, см*;
V\ — объем раствора тиосульфата натрия (п. 4.7),использованный прв
определении, см3:
т
— масса навески (п. 7.1). г;
10.0 — объем раствора Пода, (п. 4.6), добавляемый в промывную склянку, см»;
0.00016 — масса серы, соответствующая 1,00 см5 рзствора тиосульфата нат
рия. г; «(KajSgOj) — 0.010 моль/дм*.
i П р и м е ч а н и е . Если концентрации используемых стоидартных рзствороа яе
соответствуют концентрациям растворов, указанных в спвстсс реактивов,
следует ввести необходимые поправки,
(Продолжение см. с. 66)