ГОСТ 7619.8-81 Стр.
г
кадмия и 25 см4 поды. Установку собираю?, как указано на чер
теже.
В капельную воронку наливаю? 30 см4 разбавленной 1:5 соля
ной кислоты и. приливая по каплям кислоту из капельной воронки
в колбу, разлагаю? навеску пробы. После того как вся кислота бу дет
израсходована, через всю установку пропускают ток углекисло го
газа со скоростью 2—3 пузырька в секунду н нагревают содер
жимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во
втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение
раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ пов
торяют с меньшей навеской.
Содержимое первого и второго приемников объединяют, прили
вают 25 см30,05 и. раствора йода (при этом должен остаться избы
ток йода, п противном случае количество добавляемого раствора
йода увеличивают), затем 20 см4 разбавленной 1:1 соляной кисло
ты, 2—3 см3 раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата
натрия до исчезновения синей окраски.
3.2. Для определения количества 0,05 и раствора тиосульфата
натрия, израсходованного на титрование 25 см3 (или более) 0,05 и.
раствора йода, отбирают 25 см* (или более) 0.05 и. раствора йодг
в колбу вместимостью 300 см3, добавляют 20—30 см3воды и титру-
ют 0,05 и. раствором тиосульфата натрия до окрашивания раство
ра в желтый кяет. Затем прибавляют 2—3 см3 раствора крахмала
и продолжают титрование до полного обссизгинванли раствора.
3.3. Для установки титра 0,05 и. раствора тиосульфата натрия
пипеткой отбирают 25 смя 0.05 и. раствора диухромовокнелого ка
лия в колбу для титрования, а которую налито 10- 12 см3 разбав
ленной 1:9 серной кислоты. 5—7 см3 раствора йодистого калия, и
выдерживают 5—7 мин в темпом месте. Затем раствор долнвзют
водой до 200 см-титруют раствором тиосульфата натрия до ок
рашивания растнопа а светло-желтый цнс:. Далее приливаю? 2—
3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфа та до
перехода синей окраски раствора я светло зеленую.
Титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия (7) по сере вычисля
ют по формуле
Х =
>i
где 0,0008016 — титр 0,05 и. растворадвухромовокнелого ка
лия по сере;
V-объем 0,05 и. растзора ддухромозокислого калия,
СМ3;
Vi — объем 0.05 и. раствора тиосульфата натрия, израс
ходованный на титрование, см3.
29