Стр. 4 ГОСТ 2012.4— 81
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при содержании двуокиси кремни* ■ концентратах амше 1Ч,)
Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из
соляно
кислого
раствора путем коагуляции ее желатином.
3.1. Р е а к т и в ыи растворы
Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и
дополнительно следующие:
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:2,
1:99;
кислоту
фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484-78;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—78. раствор 10 г/дм3; гото
вят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 см3 наг
ретой до 70°С воды при перемешивании до полного растворения.
Применяют только свежеприготовленные растворыЕсли раствор
при взбалтынзнии не образует устойчивой пены, он не пригоден.
3.2. П р о в е д е н и е а нализ а
3.2.1.Навеску концентрата массой I г помещают в стакаи вмес
тимостью 250 см3. Растворение навески, выделение кремниевой
кислоты и сплавление ее с углекислым натрием проводят, как ука зано
в п. 2.2.1.
Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаж
дают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часо
вым стеклом н осторожно приливают небольшими порциями раз
бавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пу
зырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмыва ют
разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают
почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной
1:2 соляной кислоты и 2 см3 раствора желатина, перемешивая пос
ле каждого добавления реактива. Через 1—2 мин при перемеши
вании к раствору приливают еще 2 см3 раствора желатина ностав
ляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически переме
шивая. Затем приливают 50 см3 горячей воды, перемешиваютисно ва
оставляют на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 6—8 раз горячей разбавленной
1:99 соляной кислотой, а затем 5—6 раз горячей иодой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают в течение 1 ч в муфельной печн при ПОО^. охлаж
дают в эксикаторе н взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают
2—3 каплями серной кислоты, приливают 8—10 ем3 фтористоводо
родной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров сер
ной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же
температуре в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.