Сrp.
2
ГОСТ 2Ю2.4-11
Конго красный по ГОСТ 5552—74.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Натрий кремнекислый но ГОСТ 4329—77.
Стандартные растворы двуокиси кремния:
раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого
натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в
80—100 см3 волы. Раствор переливают в мерную колбу вместимос
тью 1000 см3 и доливают до метки водой. Раствор хранят в поли
этиленовой посуде.
I см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное со
держание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают
аликвоту 20 см3 в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают
почти досуха. Далее от слов «К остатку в стакане приливают
20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и т. д.» п. 2.2.3.1;
раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом:
отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимос
тью 50 см3 н доливают до метки раствора серной кислоты с
pH 1,5.
I см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
2.2. П р о в е д е н и е а нализ а
2.2.1.Навеску концентрата массой 1 г (при содержании дву
окиси кремния от 0,1 до 0,5 %) или 0,5 г (при содержании двуоки
си кремния от 0,5 до 1 %) помещают в стакан вместимостью
250 см3, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекраще
ния выделения окислов азота. Далее приливают 10 см3 разбавлен
ной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения
густых паров серного ангидрида.
Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и
нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно пе
реносят на плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а за
тем прокаливают при температуре 450—500 °С. Тигель с остатком
охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают,
покрывают сверху еще I г углекислого натрия и сплавляют в му
фельной печи при температуре П00°С до полного расплавления
массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, ох
лаждают. помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают
плав 50 см3 горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания
приливают 10—15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1.
После полного выщелачивания плава тигель вынимают из ста
кана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную
1:2 серную кислоту до изменения окраски бумажки «конго крас
ный» в сиреневый цвет.Растворпереливают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пнпет-