(Продолжение изменения к ГОСТ 24576—81)
я доля 1 %.
вуюг нагреванием
о
кварцевой колбе на плитке в вытяжном шкафу с 3—5 см*
серкой кислоты, добавляя к содержимому колбы по каплям из микропнпеткв
раствор перекиси водорода, массовая доля 30 %.
Нагревают и добавляют раствор перекиси водорода до тех пор, пока раст
вор » колбе не станет прозрачным. Колбу снимают с плитки н охлаждают до
температуры нс выше 30
°С.
Затем вносят в раствор 3—5 кристалликов лимонной
кислоты (для устранения влияния кремвия) и нейтрализуют раствором гидро
окиси натрия, массовая доля 40 % по индикаторной бумаге «Конго» или уни
версальной яидикаториой бумаге. Добавляют (20,0±0,1) сн’ раствора серной
кислоты, массовая доля 10%. (2.5±0,1) см» раствора молибденовокислого аммо-
инн.массовая доля 2% и (5.0±0,1) см» раствора аскорбиновой кислоты, мас
сова
Колбу с раствором помещают в водяную баню с температурой о» S0 до
90 °С ка 30 мни и наблюдают за изменением окраски. Появление голубой ил»
синей окраски раствора свидетельствует о наличии фосфора в эхстрахте резины».
Пункт 24,3 изложить в новой редакции: «2.4.3. Экстракт, полученный по
п. 2.4.1. осторожно выпаривают на водяной бане. Сухой экстракт растворяют в
1—2 см» хлороформа при нагревании на водяной бане в течение 2—5 мин».
Пункт 3.2 Заменить значение: «около 0.02 см»» на «от 0.01 до 0.02 см’».
П
у
н к т
3.4 Второй
абзац
дополнить словами: «в течение 10—15 мин при
температуре (23±2) или <27±С)*С*.
Пункт 3.5 изложить в новой редакции: «3.5. При наличии в экстракте проги-
востаритедсй аминного типа помещают одну группу (1—2) шг. пластинок в ка меру
для хроматографирования с растворителем 4 или 7. В случае присутствия
противостарнтеля ВТС-60 пластинки второй группы (1—2) шг. помещают в ка
меру с растворителем 3.
Выдерживают пластинки для разделения противостарителей в камере до
тех пор. пока фронт растворителя ие поднимется на высоту 120—130 мм от
стартовой лкари. Осторожно вынимают пластинки из камер и подсушивают в
вытяжном шкафу в течение 3—10 мин при температуре (23±2) или (27±2)’С .
Пластинки из камеры с растворителем 3 помешают далее в камеру с раст
ворителем 4 (ступенчатое хроматографирование) и выдерживают до поднятия
фронта растворителя на высоту 15—20 мм от стартовой линии. Пластинки из
влекают из камеры, высушивают
в
вытяжном шкафу в течение 20—30 мин при
температуре (23±2) или (27±2) ’С.
При наличии в экстракте противостарителей фенольного типа пластинки
помешают о камеру для хроматографирования с растворителем 2 или 6 и вы
держивают до тех пор. пока фронт растворителя не поднимется на высоту 100—
—120 мм от стартовой линии.
Осторожно вынимают пластики из камеры, отмечают линию фронта рас
творителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3—5 мии при темпера туре
123±2) или (27±2)СС.
Fipii наличии в экстракте фосфоросодержащих противостарителей пластинки
помещают в камеру для хроматографирования с растворителем и выдерживают до
тех пор. пока фронт растворителя нс поднимется на высоту 100 120 мм от
стартовой линии.
Осторожно вынимают пластинки из камеры, отмечают линию фронта раст
ворителя и подсушивают в вытяжном шкафу в течение 3—5 мин при темпера
туре (23±2) или (27±2) “С».
Пункт 3.7 дополнить абзацем: «Пластинки с протнвостарнтелямн типа эфи
ров фосфористой кислоты проявляют, опрыскивая их Проявителем 3».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.9: «3.9. П о д т в е р ж д а ю щ и еис пы
т а н и я
Для идентификации неизвестного протявостарнтеля по его хроматограмме
необходимо получить стандартные хроматограммы для идентичных образцов тех
противостарителей. присутствие которых ожидается в испытуемой пробе. Стан
дартные хроматограммы должны быть получены в идентичных условиях: при
использовании одних и тех же растворителей и проявителей в одно и то же
(Продолжение см
.
с. 209)
208