ГОСТ 1S0S7—«1 Стр. и
Номинальные значения объемных долей контролируемых при
месей в смеси должны составлять следующий ряд: 0,02; 0,03; 0,04;
0,06; 0.08; 0.09; 0.10%.
Фактическое содержание контролируемых примесей в образцо
вых смесях не должно отличаться более, чем на 10% от указан ных
номинальных значений.
Конструкция газо-вакуумного стенда и калиброванного дозато
ра. организация и качество проведения операции приготовления
образцовых смесей должны обеспечить определение содержания
контролируемых примесей в них с погрешностью не более 5% при
доверительной вероятности Р«=0.99.
Градуируют хроматографическую установку по каждой к-той
контролируемой примеси, используя приготовленные (илигото
вые) образцовые смеси.
Градуировка осуществляется по пробам каждого из семи но
минальных содержаний при числе параллельных наблюдений
/-з.
По данным измерений, используя метод наименьших квадра
тов, вычисляют коэффициенты линейной регрессии, определяющей
связь содержания примеси в контролируемой пробе с результата ми
измерения площади пика на хроматограмме.
Процесс градуировки должен быть проведен такимобразом,
чтобы погрешность определения коэффициентов линейной регрес
сии не превышала 10% при доверительной вероятности Р = 0,99.
При градуировке по ксенону пробу, прошедшую через адсорб
ционную колоннухроматографа (через 7 мин после введения
пробы в поток газа-носителя), конденсируют в ловушке, охлажда
емой жидким азотом. Процесс вымораживания ксенона длится or
35 до 40 мин. После этого ловушку интенсивно нагревают и десор
бирующийся при нагревании ксенон направляют потоком газа-но
сителя в катаромстр для регистрации пика.
4.6.3.
Проведение анализа
Содержание в препарате примесей волорода, гелия, азота, ксе
нона и смссн кислорода с аргоном определяют хроматографичес
ким методом путем измерения и сличенияхроматографических
пиков, полученных при анализе контролируемой пробы и проб об
разцовых газовых смесей. .
Вводят в предварительно вакуумированный объем
V0
пробу
препарата под давлением от 120 до 130 кПа.
Через игольчатый натекатель вводятпробу в калиброванную
емкость
V{
до давления от 90 до 95 кПа.
Отбирают калиброванным дозатором
D
пробу объемом 2 см3 и
вводят в поток гзза-ноентеля. фиксируя с максимальной точностью
значение давления и температуру газа в объеме
V\.