ГОСТ 13047.9-2002
К пробе приливают 15—30 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 5—6 капель
раствора марганцовокислого калия и растворяют при нагревании до температуры 60—70 *С. Раствор
выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 5 см5хлорной кислоты, нагревают в течение 10 мин,
охлаждают. Приливают 30 см3хлорной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до растворения солей,
охлаждают. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, доливают объем
раствора до 50 см3 хлорной кислотой, разбавленной 1:9, и далее, в зависимости от выбранного
экстрагента, проводят анализ по 4.4.2 или 4.4.3.
4.4.2 К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молнбденовокнслого
аммония. 20 см3смеси для экстракции, встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения
фаз органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, к водной фазе
приливают 5 см3 смеси ятя экстракции и промывают ее в течение 30 с. После расслоения фаз
органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, водную фазу отбрасывают. К раствору
приливают 5см3 бутилового спирта, прибавляют 3—4 капли раствора 1 двухлорнстого олова,
доливают до метки бутиловым спиртом и измеряют светопоглошеиие, как указано в 4.4.4.
4.4.3 К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молнбденовокнслого
аммония, перемешивают, через К) мин приливают 10 см3 изобутилового спирта и встряхивают
I мин. Органическую фазу сливают вдругуюделительную воронку вместимостью 100см3, а к водной фазе
приливают 10 см3изобутилового спирта и повторяют экстракцию. Волную фазу отбрасывают. К
объединенным органическим фазам приливают 15см3раствора 2 двухлорнстого олова и встряхи вают
воронку 1мин. Водную фазу отбрасывают, органическую фазу сливают в сухую мерную колбу
вместимостью 50 см3. Делительную воронку промывают 5—10 см3 ацетона, присоединяя его к
раствору в мерной колбе, доливают до метки ацетоном и измеряют светопоглощенне, как указано в
4.4.4.
4.4.4 Через 15 мин измеряют светопоглошеиие раствора пробы на спектрофотометре при длине
волны 610 или 720 нм, или на фотоэлектроколорнметре вдиапазоне длин волн 590—640 или 700—740
нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3 см.
При проведении анализа по 4.4.2 в качестве раствора сравнения используют смесь 15 см3
хлороформа и 35 см’ бутилового спирта, при проведении анятнза по 4.4.3 —смесь 20 см3изобути
лового спирта и 30 см3ацетона.
Массу фосфора в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора
X. %,
вычисляют по формуле
^
X
=
М -М
100
,
(
1
)
М
где
Мх
— масса фосфора в растворе пробы, г;
Mt
— масса фосфора в растворе контрольного опыта, г:
— масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анятиза приведены в таблице 2.
Т а б л и и а 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
М а с с о в а я н о л я
ф о с ф о р а
Д о п у с к а е м ы е
р а с х о ж д ен и я
р е з у л ь т а т а двух
п а р а л л е л ь н ы х
о п р е д е л е н и й
d s
Д о п у с к а е м ы е
р а с х о ж д е н и я
р е зу л ь та то в грех
п а р а л л е л ь н ы х
о п р е д е л е н и й
d ^
Д о п у с к а е м ы е
р асх о ж л еи и и дву.\
р е зу л ь та то в а н а л и з а
D
П о г р е ш н о с т ь м ето ла
а н а л и з а А
0,00015
0.00010
0,00012
0.00020
O.OOOOS
0.00010
0.00015
0.0002
0.0005
0.00020
0.00030
0.00050
0.0010
0.0030
0,0050
0.0007
0.0003
0,0006
0,0009
0,00020
0,00030
0,0004
0,0009
0.0014
0,00010
0,00015
0,00020
0,0003
0.0006
0.0010
3